[发明专利]一种电解锰阳极泥的净化工艺有效
申请号: | 201610139168.X | 申请日: | 2016-03-11 |
公开(公告)号: | CN105695751B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 毕亚凡;刘璐;张宏波;胡巧开 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B1/02;C22B47/00;C22B13/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电解锰 阳极泥 净化 工艺 | ||
1.一种电解锰阳极泥净化工艺,其特征在于,依次包括将电解锰阳极泥进行水洗研磨预处理、焙烧处理、乙酸铵基浸取液浸取除杂和浸出液回用处理四个工艺过程,去除电解锰阳极泥中99%以上的杂质成分,获得纯净的Mn2O3晶体产品;
所述乙酸铵基浸取液由乙酸铵与乙酸按1:(0~0.1)的摩尔比混合而成;乙酸铵基浸取液的浓度以其引入的乙酸根离子计为1.0~4.0mol/L;
所述乙酸铵基浸取液浸取除杂过程为:将焙烧处理所得粉状阳极泥与乙酸铵基浸取液按1:(5~15)的质量比进行连续逆流浸取或进行1~3级间歇浸取,浸取温度为20~120℃,浸取时间为10~90min,浸取操作的表压压力为0~1.5atm。
2.根据权利要求1所述的电解锰阳极泥净化工艺,其特征在于,所述焙烧处理工艺为:将水洗研磨预处理所得粉状电解锰阳极泥置于焙烧炉或回转炉中加热至550~900℃焙烧1~15小时。
3.根据权利要求2所述的电解锰阳极泥净化工艺,其特征在于,所述焙烧处理工艺采用电加热方式进行焙烧,间歇地通入氮气,每批通入次数为1~5次,总通入量为炉腔容积的1~10倍。
4.根据权利要求1所述的电解锰阳极泥净化工艺,其特征在于,所述浸出液回用处理过程中,乙酸铵基浸取液浸取除杂所得浸出液中的铅离子浓度≥0.005mol/L时,采用定量滴加硫酸法,滴加硫酸至不再生成沉淀,经过滤回收硫酸铅,收集滤液作为再生的乙酸铵基浸取液进行回用;其中硫酸质量浓度为90~98%。
5.根据权利要求1所述的电解锰阳极泥净化工艺,其特征在于,所述浸出液回用处理过程中,乙酸铵基浸取液浸取除杂所得浸出液中的铅离子浓度<0.005mol/L,采用阳离子交换法进行再生处理。
6.根据权利要求5所述的电解锰阳极泥净化工艺,其特征在于,所述阳离子交换法的具体步骤如下:将浸出液直接送入阳离子交换树脂罐,经连续三级接触离子交换后固液分离,回收所得液体作为再生的乙酸铵基浸取液回用。
7.根据权利要求6所述的电解锰阳极泥净化工艺,其特征在于,阳离子交换树脂罐中的阳离子交换树脂接近饱和时,放净其中的浸出液,将质量浓度为5~30%盐酸送入树脂罐中,使盐酸和阳离子交换树脂充分接触交换,进行固液分离,杂质阳离子进入盐酸溶液中,实现阳离子交换树脂的再生;当交换树脂再生液中含铅离子浓度≥0.35mol/L时,加入质量浓度为90~98%的浓硫酸,并进行过滤,收集滤液得再生的盐酸溶液,循环用于阳离子交换树脂再生过程;当交换树脂再生液中含除铅离子以外累积的杂质阳离子总浓度≥0.2mol/L时,则作为废酸直接加液碱中和沉淀处理。
8.根据权利要求4~7任一项所述的电解锰阳极泥净化工艺,其特征在于,浸出液经回用处理并重复利用后,其中积累的锰、铬、镉、铁、钙和锡杂质阳离子总浓度≥0.01mol/L时,采用阳离子交换法进行再生处理。
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