[发明专利]一种蒽醌法生产H2O2的氧化与萃取耦合生产新工艺及新型塔设备

说明书

本发明公开了一种喷雾塔与高效萃取填料塔组合设备，成功开发了氢蒽醌氧化合成同时萃取双氧水的新工艺及一体化装备。以塔的上部为空塔喷雾氧化区，中部可为一段或多段串联的填料层和澄清段，塔顶至少有两个或多个雾化喷头或大流量旋转雾化装置，有机相物料和工艺水分别从两个不同的雾化喷头喷出，空气可协助雾化同时从喷头喷出，或单独通入，在塔下部设有萃取相及萃余相出口，粗产品和循环工作液可从下部连续采出。全塔在常压下操作，操作温度在30～40℃。本装置可作为通用反应‑分离高效节能装备，大幅降低设备投资，提高生产效率。

技术领域

本发明涉及一种喷雾塔与高效萃取填料塔组合的强化氧化和萃取的新工艺及一体化装备开发，适用于氢蒽醌氧化合成同时萃取双氧水。属于双氧水生产新技术。

背景技术

双氧水是一种很有发展前途的绿色化工产品。其广泛应用于纺织印染、化工合成、造纸、环境保护和电子工业等领域。目前，双氧水的生产方法国内外主要采用蒽醌法。该方法的反应原理包括两步：

反应过程是在以2-乙基蒽醌(AQ)溶于适当有机溶剂所组成的工作液中，在催化剂存在下将蒽醌氢化，生成相应的氢蒽醌(AHQ)。氢蒽醌后续经过氧化过程生成过氧化氢和蒽醌，用水萃取有机溶剂中的双氧水，可得到双氧水溶液。工业生产中主要包括氢化、氧化、萃取和工作液后处理等单元操作。该生产过程，工艺流程较长，设备投资大、能耗高。10万吨/年双氧水的氧化塔和萃取塔塔径一般在3～4m，塔高在30～40m，且氧化塔操作压力在0.2～0.3MPa。

为克服上述不足，CN01134355.9专利提出了一种氢蒽醌氧化与双氧水萃取两个单元操作过程在同一反应器中进行的方案，该方案采用两段异径填料塔，并在填料塔底加气体扰动喷嘴，实现气-液-液三相反应分离，但设备复杂，反应效率低。

发明内容

基于以上不足，本发明利用填料萃取技术与喷雾塔组合在同一设备中实现了蒽醌高效氧化的同时高效萃取双氧水。这一氧化与萃取耦合的双氧水生产新工艺简化了工艺过程，不但通过液体雾化实现了反应液体物料与空气充分接触，而且进一步利用填料萃取，使氧化和萃取可以在同一个装备空间中进行，雾化区域以氧化为主，填料区域以萃取为主。以空塔上部配置固定雾化喷头或大流量旋转雾化喷头，下部填充萃取填料的塔设备为主体的装备系统，可以很方便实现氧化与萃取工艺的耦合，可作为通用反应～分离高效节能装备，大幅降低设备投资，提高生产效率。

具体的发明是通过以下技术方案实现的：将蒽醌法生产双氧水的氧化和萃取工艺过程通过一个塔设备完成，在塔上部通过向鼓入的空气喷入雾化蒽醌氢化液强化氧化过程，同时喷入雾化的水通过雾化空间及填料萃取区实现双氧水的高效萃取。塔在内上部为空塔喷雾区，中部为一段或多段串联的填料层和澄清段。塔顶至少有两个或多个雾化喷头，有机相物料和工艺水分别从两个不同的雾化喷头喷出，空气协助雾化同时喷出，或单独通入。在塔下部设有萃取相及萃余相出口，物料可进入下一段萃取段继续萃取。全塔在常压下操作，操作温度在 30～40℃。

上述塔设备塔内顶部所用喷头是能够使物料充分雾化的喷头，或采用旋转雾化喷头，喷头只进液体物料，或同时喷入气-液混合物。可以根据消耗量和产能要求安装多个喷头。在大流量和大直径反应塔中优选一类新型旋流雾化装备与应用技术(专利申请号：201310740300.9)中的新型自动旋转雾化喷头，它具有使用压力低、转速快、雾滴小而均匀、喷雾覆盖区域大的特点，可以直接实现液体物料充分雾化，也可以喷入气液混合物进一步提升雾化和反应效果。

上述塔设备塔内下部为填料层，所用塔填料为任何单一填料或混装填料；为满足生产的浓度和效率要求可以串联多个填料层和澄清段。