[发明专利]一种憎水剂，憎水玻璃及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及憎水玻璃技术领域，具体涉及憎水剂及憎水汽车玻璃制备技术，尤其涉及一种低滑动角憎水玻璃制备技术。

背景技术

玻璃的主要成分为SiO₂，同时含有Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺等成分。大气中的水分极易在玻璃表面发生吸附形成水膜，同时酸性气体SO₂、CO₂等通过水膜扩散至玻璃与水的界面处而发生反应，玻璃受到侵蚀。另外，在雨天行驶的车辆因雨水在侧窗和前风挡玻璃以及后视镜镜片表面铺展形成不均匀水膜而影响驾驶人员视野，且往往因此而导致事故发生。在玻璃表面修饰低表面能物质可获得具有憎水(亦称为疏水、斥水、拒水)效果的膜层，雨水在其表面可自行收缩为“球冠状”，在自重作用下自行滚落或在风力作用下飞离玻璃表面并带走玻璃表面灰尘，可提高驾驶人员视野；此外，在雪霜天气中，涂有该憎水膜层的玻璃其表面霜冻层可轻易去除。因此，憎水膜层可赋予汽车玻璃易清洁效果。

目前，憎水玻璃技术的实现首先是通过氟硅烷水解及正硅酸乙酯水解，然后在玻璃表面涂覆制备憎水膜层，如CN200910064894.X、CN02115493.7，通常采用这种工艺制备憎水玻璃需要高温后处理工艺以便于低表面能物质与-OH发生缩合反应，从而建立牢固的化学键连接，得到具有一定时效性的憎水膜层。201410205520.6、201410205566.8公开了一种采用全氟三丁胺等全氟溶剂作为萃取剂对氟硅烷水解液进行分离，得到底层溶液(即全氟三丁胺等全氟溶剂溶液)作为憎水剂或憎水剂主要组成部分，而上层溶液被去除。由于全氟三丁胺等全氟溶剂价格昂贵，且全氟三丁胺进入大气中具有显著温室效应，因此采用以此为组成成分的憎水剂不利于大规模推广应用和环境保护。

综上所述，现有技术中存在如下技术问题：目前憎水玻璃通常采用氟烷基硅烷在酸性条件下的水解液修饰或采用二氧化硅溶胶与该水解液混合制备修饰剂修饰制备，为降低水滴在经过憎水修饰的玻璃表面的滑动角，还向修饰剂中加入少许硅油成分，但是加入该成分的憎水剂在汽车玻璃表面成膜后，在光照情况下易产生眩光，影响驾乘舒适性及安全性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种憎水剂，憎水玻璃及其制备方法，采用全氟溶剂分离氟硅烷水解液，上层溶液用来作为主要成分制备低滑动角憎水剂及憎水玻璃，下层溶液循环使用，具体技术方案如下：

一种憎水剂制备方法，包括以下步骤：

(1)将长链氟硅烷、酸、有机溶剂和水混合搅拌得到第一溶液；

(2)向第一溶液中加入0.5～10倍量的全氟溶剂，继续搅拌得到第二溶液；

(3)将第二溶液静置一段时间后，取上层溶液作为第三溶液；

(4)将二氧化硅溶胶加入第三溶液中并搅拌后得到第四溶液。

进一步地，所述第一溶液，长链氟硅烷的含量为1.22wt％～4.62wt％，酸的含量为0.61wt％～2.38wt％，水的含量为0.61wt％～2.38wt％，余量为有机溶剂。

进一步地，所述长链氟硅烷结构如下：

其中，m的取值范围为6～20，n的取值范围为1～3，a的取值范围为0～2，R为全氟碳链或全氟醚链，X为可水解基团。

进一步地，n＝1，a＝1，R为-CF₂-CF₂-CF₂-，-CF₂-CF₂-CF₂-O-或-CF₂-CF(CF₃)-O-，X为卤代基或烷氧基，R′为H或烷氧基，和/或，在酸催化下，-Si(X)_3-aR_a′中的卤代基X和烷氧基R′发生水解，形成具有含F长碳链的硅醇-Si-OH。

进一步地，所述步骤(2)中所述第一溶液经过充分搅拌；和/或，步骤(3)中第二溶液静置20～60分钟；和/或，步骤(4)中充分搅拌10～30分钟。