[发明专利]一种C12A7:e‑电子化合物纳米粉末的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610140688.2 申请日: 2016-03-11
公开(公告)号: CN105819479B 公开(公告)日: 2017-06-23
发明(设计)人: 宋伟杰;卡里姆·可汗;李佳;邹文伟;杨晔 申请(专利权)人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主分类号: C01F11/02 分类号: C01F11/02;B82Y30/00
代理公司: 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙)33226 代理人: 谢潇
地址: 315201 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 c12a7 电子 化合物 纳米 粉末 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种C12A7:e-电子化合物纳米粉末的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)按照Ca:Al=x:y的原子计量比,称取适量Ca源和Al源配制成混合物,其中,11≤x≤12,13≤y≤14,所述的Ca源为CaO、CaCO3、Ca(OH)2、Ca(NO3)2和Ca(COOCH)2中的一种或两种,所述的Al源为Al2O3、Al(OH)3、Al(NO3)3和Al(COOCH)3中的一种或两种;

(2)将配制得到的混合物与有机溶剂及螯合剂按照1:(50-120):(1-30)的摩尔比混合,在20-60℃下搅拌并混合均匀,得到混合溶液;所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、乙醇胺和二乙醇胺中的一种;所述的螯合剂为柠檬酸、冰乙酸、甲酸和苯甲酸中的一种;

(3)将混合溶液在100-300℃下加热1-6小时烘干,得到初始粉末;

(4)在非氧化性气氛下,将初始粉末于3-8℃/min的速率升温,先在450-600℃下保温1-3小时,再升温至700-1550℃煅烧0.5-10小时,得到黑色的C12A7:e-电子化合物纳米粉末。

2.根据权利要求1所述的一种C12A7:e-电子化合物纳米粉末的制备方法,其特征在于步骤(1)配制的混合物中还含有掺杂源,所述的混合物由Ca源、Al源和掺杂源按照Ca:Al:M=x:y:z的原子计量比称取并混合而成,其中,M代表掺杂元素,M为Si、Ge、Sn、Pb、Ga、In、Cu、Ag、Au、F、Cl和Br中的至少一种,所述的掺杂源为含有Si、Ge、Sn、Pb、Ga、In、Cu、Ag、Au、F、Cl和Br中的至少一种元素的化合物,11≤x≤12,13≤y≤14,0.01≤z≤1,且x、y和z满足x+y+z=26。

3.根据权利要求1所述的一种C12A7:e-电子化合物纳米粉末的制备方法,其特征在于所述的乙醇是体积分数为95%的乙醇,所述的异丙醇、乙二醇和乙醇胺均为分析纯,所述的二乙醇胺为化学纯。

4.根据权利要求1所述的一种C12A7:e-电子化合物纳米粉末的制备方法,其特征在于所述的柠檬酸、冰乙酸、甲酸和苯甲酸均为分析纯。

5.根据权利要求1-2中任一项所述的一种C12A7:e-电子化合物纳米粉末的制备方法,其特征在于所述的非氧化性气氛为氮气、氩气和氩氢混合气中的一种,所述的氩氢混合气中的氩气和氢气的体积比为92:8或96:4。

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