[发明专利]一种C12A7:e‑电子化合物纳米粉末的制备方法有效
申请号: | 201610140688.2 | 申请日: | 2016-03-11 |
公开(公告)号: | CN105819479B | 公开(公告)日: | 2017-06-23 |
发明(设计)人: | 宋伟杰;卡里姆·可汗;李佳;邹文伟;杨晔 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C01F11/02 | 分类号: | C01F11/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙)33226 | 代理人: | 谢潇 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 c12a7 电子 化合物 纳米 粉末 制备 方法 | ||
1.一种C12A7:e-电子化合物纳米粉末的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)按照Ca:Al=x:y的原子计量比,称取适量Ca源和Al源配制成混合物,其中,11≤x≤12,13≤y≤14,所述的Ca源为CaO、CaCO3、Ca(OH)2、Ca(NO3)2和Ca(COOCH)2中的一种或两种,所述的Al源为Al2O3、Al(OH)3、Al(NO3)3和Al(COOCH)3中的一种或两种;
(2)将配制得到的混合物与有机溶剂及螯合剂按照1:(50-120):(1-30)的摩尔比混合,在20-60℃下搅拌并混合均匀,得到混合溶液;所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、乙醇胺和二乙醇胺中的一种;所述的螯合剂为柠檬酸、冰乙酸、甲酸和苯甲酸中的一种;
(3)将混合溶液在100-300℃下加热1-6小时烘干,得到初始粉末;
(4)在非氧化性气氛下,将初始粉末于3-8℃/min的速率升温,先在450-600℃下保温1-3小时,再升温至700-1550℃煅烧0.5-10小时,得到黑色的C12A7:e-电子化合物纳米粉末。
2.根据权利要求1所述的一种C12A7:e-电子化合物纳米粉末的制备方法,其特征在于步骤(1)配制的混合物中还含有掺杂源,所述的混合物由Ca源、Al源和掺杂源按照Ca:Al:M=x:y:z的原子计量比称取并混合而成,其中,M代表掺杂元素,M为Si、Ge、Sn、Pb、Ga、In、Cu、Ag、Au、F、Cl和Br中的至少一种,所述的掺杂源为含有Si、Ge、Sn、Pb、Ga、In、Cu、Ag、Au、F、Cl和Br中的至少一种元素的化合物,11≤x≤12,13≤y≤14,0.01≤z≤1,且x、y和z满足x+y+z=26。
3.根据权利要求1所述的一种C12A7:e-电子化合物纳米粉末的制备方法,其特征在于所述的乙醇是体积分数为95%的乙醇,所述的异丙醇、乙二醇和乙醇胺均为分析纯,所述的二乙醇胺为化学纯。
4.根据权利要求1所述的一种C12A7:e-电子化合物纳米粉末的制备方法,其特征在于所述的柠檬酸、冰乙酸、甲酸和苯甲酸均为分析纯。
5.根据权利要求1-2中任一项所述的一种C12A7:e-电子化合物纳米粉末的制备方法,其特征在于所述的非氧化性气氛为氮气、氩气和氩氢混合气中的一种,所述的氩氢混合气中的氩气和氢气的体积比为92:8或96:4。
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