[发明专利]一种炭-硅复合吸附剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机废气污染控制技术领域，具体涉及一种炭-硅复合吸附剂的制备方法。

背景技术

石油及其产品是多种碳氢化合物的混合物，含有大量的易挥发有机组分(VOCs)，这些 轻组分极易挥发，带来很多危害。对其进行回收不仅能保护环境，而且节约能源。在常用的 回收方法中，吸附法是发展较为成熟的一种方法，它具有吸附分离效率高、耗能低、易于工 业化和除去痕量物质的优点，通常被作为VOCs深度净化或浓度排放终端控制手段。而吸附 法中吸附剂的性能是吸附效果好坏的关键影响因素，吸附剂的比表面积、孔容和孔径分布等 因素直接影响吸附剂的吸附-解吸性能。

常用的吸附剂中活性炭具有较大的比表面积，吸附量大，吸附效果好并且针对不同污染 物具有选择性吸附等优点，但活性炭在吸附较高浓度油气时，炭层温升过高，不仅会导致炭 层严重劣化，还可能引起自燃，存在安全隐患。硅胶本身为不可燃物质，吸附温升小于活性 炭，易解吸，但同等条件下吸附量远小于活性炭，且极易与水分子结合，不利于其在油气回 收中应用。本发明充分利用活性炭与硅胶的优缺点，制备出更加适用于VOCs污染控制的非 极性吸附剂。

根据本发明技术特点检索了国内外数据库，发现复合吸附剂制备的报道和专利比较多。 例如，中国专利CN102527337A提出由无机矿物原粉经纯水搅拌后挤压成型、烘烤定型制得 复合吸附剂颗粒，各成分的重量百分比为：10％～25％的硅藻土粉、10％～25％的浮石粉、 20％～40％的活性炭粉和20％～40％的凹凸棒土粉；中国专利CN104211045A提出一种直接 用磷酸溶液在一定温度下将稻壳处理一定时间不将硅提取出的简单快速制备稻壳基多孔炭/ 二氧化硅复合材料的方法；中国专利CN1100003提出由粉状活性炭、纤维素、天然凹凸棒石、 甲壳胺、沸石粉按一定比例配置而成复合吸附剂的方法；中国专利CN104289179A公开了一 种一步炭化活化制备凹凸棒石/碳复合材料吸附剂的方法，该法以廉价的天然凹凸棒石粘土和 生物质纤维素为原料，以ZnCl₂为活化剂，通过一步煅烧法制备凹凸棒石/碳复合材料吸附剂。 但尚未见到以廉价的水玻璃为硅源，以超细活性炭粉末为掺杂物的炭-硅复合吸附剂的制备方 法。

发明内容

针对背景技术中存在的问题和不足，本发明的目的在于充分利用活性炭与硅胶的优缺点， 以“溶胶-凝胶”法为基础，通过掺杂粉末状活性炭，制备出更加适用于VOCs污染控制的非 极性吸附剂。

本发明的技术方案包括：

(1)凝胶混合物制备：稀释水玻璃，进行离子交换使溶液pH＝2，过滤后加入活性炭， 滴加氨水溶液使溶液pH＝7。

(2)溶剂置换与疏水改性：老化后将凝胶混合物进行溶剂置换与疏水改性。

(3)干燥处理：清洗疏水性凝胶混合物后在常温常压下干燥24h，然后连续在不同温度 下各干燥2h得到炭-硅复合吸附剂。

本发明采用的技术方案具体包括如下步骤：

(1)凝胶混合物的制备：首先在一定量的水玻璃中加入去离子水稀释，水玻璃与去离子 水的体积比为1∶4，再加入离子交换树脂AmberliteIR120H⁺并搅拌直至溶液pH＝2，继续搅 拌10h，过滤得到滤液，然后加入适量的200目～500目粉末状活性炭，使活性炭占溶液的 质量百分率为0.1wt％～2.1wt％，搅拌1min并超声波振荡处理3min，之后滴加氨水直至溶 液pH＝7，静置12h，得到凝胶混合物。

(2)溶剂置换与疏水改性：将得到的凝胶混合物置于体积比为1︰1的异丙醇/正己烷溶 液中于60℃下老化5～10h，接着浸渍在体积比为1︰4︰5的TMCS/异丙醇/正己烷溶液中 于60℃下陈化24h，得到疏水性凝胶混合物。

(3)干燥处理：将得到的疏水性凝胶混合物置于正己烷溶液中12h，过滤，接着将疏 水性凝胶混合物在常温常压下干燥24h，然后按照程序升温的方法，连续在60℃、80℃、 120℃和150℃下各干燥2h，最终得到炭-硅复合吸附剂。

本发明的优点在于：

(1)本发明硅源来源广泛且廉价；

(2)本发明将溶剂置换与疏水改性放在一步完成，大大减少耗时；

(3)本发明结合了硅胶的热稳定性和活性炭吸附量大的特性；