[发明专利]一种硅烷低聚物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅烷低聚物的制备方法，属精细化工技术领域。

背景技术

硅烷低聚物也称为聚硅氧烷，是一类以硅氧键（-Si-O-Si-）为基本骨架交替连接、不同的有机基团再与硅原子连接而成的聚合物的统称。它既有“有机基团”，又含有“无机结构”，这种特殊的组成和分子使它集有机物特性与无机物特性于一身，是有机硅化合物中数量最多、研究最深和应用最为广泛的一类，约占总用量的90%以上。

硅烷低聚物作为一种应用广泛的新型材料，广泛应用于电子电气、建筑材料防水、化工、医疗等各行业。随着其数量与品种的持续增长，其应用领域也不断拓宽，硅烷低聚物形成了化工新材料独树一帜的重要产品体系，是其它化工产品无法代替而又不可或缺的。1,2-双（三乙氧基硅基）乙烷是生产乙烯基三乙氧基硅烷的副产物，乙烯基三乙氧基硅烷，主要用于电缆、计算机用电缆和弱电制品电线，以及耐热消防电线，家用电器电热线，或用作电视机等内部配线的同轴软线芯的绝缘。是防止焊接时绝缘体变形以及电绝缘体热变形而产生的高频性质劣化的极有利材料，市场占有量大，其常伴随有约5%左右的1,2-双（三乙氧基硅基）乙烷副产物产生。因此，用它的副产物来合成1,2-双（三乙氧基硅基）乙烷低聚物，可以实现废物利用，符合国家“减排”要求，也同时有利有机硅资源的综合利用。

目前，硅烷低聚物的常规合成工艺为：硅烷产品在强酸或强碱条件下进行水解，合成硅烷低聚物产品，其产品的酸度、碱度不易控制，导致产品在应用过程中，凝胶时间短，达不到客户的应用要求。

针对目前市场上硅烷低聚物产品存在的不足，有必要研究一种工艺简单，可适用于工业化规模生产硅烷聚合物的合成方法，且合成的产品能替代市场现有的低聚物产品。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种工艺简单，可适用于工业化规模生产的。

本发明的技术方案是：

一种硅烷低聚物的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

1）、在带有搅拌、回流冷凝管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，投入1,2-双（三乙氧基硅基）乙烷和乙醇，搅拌转速为100-120r/min；

2）、在恒压漏斗中投入水、乙醇、[NH₄]₂CO₃的混合物，并慢慢滴入三口烧瓶中，混合物滴加时间为2h，滴加完毕后，在70℃温度下继续搅拌反应2h，反应过程中保持常压；

3）搅拌反应完毕后，将反应粗品在釜温100℃条件下进行常压蒸馏乙醇，待无出料后，在真空度为0至-0.09MPa，温度为100℃条件下进行减压蒸馏乙醇，直至无出料，得1,2-双（三乙氧基硅基）乙烷低聚物粗产品；

4）将粗产品降温至40℃以下，用循环水式真空泵进行抽滤，得到低酸度、低碱度的无色透明的1,2-双（三乙氧基硅基）乙烷低聚物产品成品。

本发明的有益效果为：

本发明以1,2-双（三乙氧基硅基）乙烷和水为原料、无水乙醇为溶剂、[NH₄]₂CO₃为催化剂，进行水解反应合成1,2-双（三乙氧基硅基）乙烷低聚物产品。水解反应完成后，蒸馏出溶剂乙醇，得到1,2-双（三乙氧基硅基）乙烷低聚物粗产品，粗产品再经过滤除去[NH₄]₂CO₃催化剂及过度水解的副产物，得到低酸度、低碱度的无色透明的1,2-双（三乙氧基硅基）乙烷低聚物产品，其产品分子量大，可水解的基团多，凝胶时间长，是市场现有聚合物产品的替代产品。本发明的目的是提供一种工艺简单，可适用于工业化规模生产硅烷聚合物的合成方法。

具体实施方式

实施例1：