[发明专利]一种微孔助滤型磁性纳米材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种微孔助滤型磁性纳米材料及其 制备方法。

背景技术

磁性纳米四氧化三铁不仅能吸附和催化降解污染物，还可以在外加磁场作业 下分离回收，因而在环境化学领域得到了广泛的重视，但是纳米粒子的团聚会减 少其有效的比表面积，从而大大的降低其反应活性，因此，如何解决纳米粒子的 团聚问题是一个挑战。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种微孔助滤型磁性纳米材 料及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种微孔助滤型磁性纳米材料，它是由下述重量份的原料组成的：

月桂基二甲基氧化胺0.7-1、七水硫酸亚铁80-90、六水三氯化铁100-110、 石墨粉4-5、硝酸钠3-4、高锰酸钾27-30、96-98％的硫酸170-200、28-30％ 的双氧水27-30、纳米硅藻土20-24、烯丙基聚乙二醇0.8-2、吡啶硫酮锌0.1-0.3、 聚天冬氨酸0.1-0.2、十二烷基苯磺酸钠0.4-1、钙沸石2-3、甲酰胺0.5-1、烯 基琥珀酸酐0.3-0.5、叔丁基对苯二酚0.01-0.02、硅烷偶联剂kh5600.1-0.2。

一种所述的吸附型磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将上述甲酰胺加入到其重量100-120倍的去离子水中，搅拌均匀，加 入上述十二烷基苯磺酸钠，升高温度为50-60℃，加入上述纳米硅藻土，保温反 应1-2小时，出料，得预改性纳米硅藻土分散液；

(2)将上述钙沸石在500-600℃下煅烧1-2小时，出料冷却，与月桂基二 甲基氧化胺混合，加入到混合料重量10-13倍的去离子水中，搅拌条件下滴加 3-5mol/l的氢氧化钠，条件pH为10-12，搅拌反应30-40分钟，与上述预改性 纳米硅藻土分散液混合，搅拌均匀，加入上述混合体系重量1.4-1.5倍的无水乙 醇，升高温度为60-70℃，加入叔丁基对苯二酚，保温搅拌10-15分钟，离心， 将沉淀水洗3-4次，烘干，磨成细粉，得纳米复合材料；

(3)将上述纳米复合材料、硝酸钠混合，加入到上述96-98％的硫酸中， 搅拌条件下加入上述高锰酸钾，在6-8℃下搅拌反应30-36分钟，升高温度为 36-40℃，保温搅拌100-120分钟，加入上述混合体系重量1.5-2倍的去离子水， 搅拌20-30分钟，升高温度为87-90℃，滴加上述28-30％的双氧水，保温搅拌 30-40分钟，加入吡啶硫酮锌，搅拌均匀，过滤，水洗3-4次，常温干燥，得预 处理纳米复合材料；

(4)取上述烯丙基聚乙二醇，加入到其重量40-50倍的无水乙醇中，搅拌 均匀，加入硅烷偶联剂kh560，升高温度为80-90℃，加入上述预处理纳米复合 材料，磁力搅拌10-14分钟，离心，将沉淀水洗加入到适量的水中，加入烯基琥 珀酸酐，超声分散50-60分钟，过滤除去滤液，在60-70℃下真空干燥，得硅烷 改性纳米材料；

(5)将上述硅烷改性纳米材料加入到其重量80-100倍的去离子水中，常 温搅拌10-12小时，升高温度为80-86℃，在氮气保护下加入上述七水硫酸亚铁、 六水三氯化铁，保温搅拌4-6分钟，滴加1-1.6mol/l的氢氧化钠，调节pH为 10-11，加入剩余各原料，搅拌混合60-70分钟，离心分离，将沉淀水洗3-4次， 在57-60℃下真空干燥10-12小时，冷却，磨成细粉，即得所述吸附型磁性纳米 材料。

本发明的优点是：

本发明在复合材料中引入磁性纳米四氧化三铁颗粒，将磁性颗粒负载在复合 材料表面，能够提高四氧化三铁的分散性，有效的解决了传统的吸附剂材料难以 从反应体系中分离、回收等问题；本发明材料纳米硅藻土为主料，它具有良好的 渗透性，能滤除微细的悬浮物，配合钙沸石，使得成品具有很多的微孔，在去除 污水中稠环污染物等领域具有很好的适用性。

具体实施方式

一种微孔助滤型磁性纳米材料，它是由下述重量份的原料组成的：