[发明专利]胡麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法

权利要求书

1.胡麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）皂化；将蒸馏水加入到碱中，加热升温至50℃~80℃后，加入95%的乙醇或者95%的甲醇，待温度稳定后，少量多次加入胡麻油，边加边搅拌至均匀混匀，继续恒温反应，得到皂化混合物；

（2）加酸调pH；将皂化混合物的pH用盐酸调节到3~4，恒温反应，得到酸性混合物；

（3）萃取；向酸性混合物中同时加入水相和有机相进行萃取，所述水相为饱和食盐水，所述有机相是乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸甲酯或石油醚中的至少一种，得到萃取后的有机相；

（4）第一次浓缩； 将萃取后的有机相浓缩，得到浓缩的有机相；

（5）冷冻结晶；将浓缩的有机相加入到冷冻溶剂中，冷冻溶剂是乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、丙酮、环己酮或苯乙酮中的至少一种溶液中，在低温条件下进行结晶，低温冷冻结晶后的固液混合物在固液分离装置中将固体杂质去除，得到含有α-亚麻酸的液体；

（6）包合除杂；将包合剂完全溶解于95%乙醇或95%甲醇溶液后，加入含有α-亚麻酸的液体，所述包合剂为尿素或硫脲，均匀搅拌60~100分钟后转移到低温环境中进行梯度降温重结晶，重结晶后用抽滤装置将晶体与母液分离，得到母液；

（7）第二次浓缩；将母液浓缩，得到浓缩的母液；

（8）再次萃取；向浓缩的母液中同时加入水相和有机相进行萃取，所述水相为饱和食盐水，所述有机相是乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸甲酯或石油醚中的至少一种，得到再次萃取后的有机相；

（9）第三次浓缩；将再次萃取后的有机相浓缩，得到α-亚麻酸。

2.根据权利要求1所述的胡麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法，其特征在于：所述步骤（1）皂化的全部过程保持在超声波条件下，待温度稳定在75℃后加入胡麻油，全部胡麻油加入后 在75℃的温度下恒温搅拌反应20~100分钟，所述碱是NaOH或KOH中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的胡麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法，其特征在于：所述步骤（1）皂化中95%的乙醇或者95%的甲醇、蒸馏水、胡麻油和碱的比例为6ml：1ml：10ml：1.2g~10ml：2ml：10ml：1.8g。

4.根据权利要求3所述的胡麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法，其特征在于：所述步骤（2）加酸调pH是用6mol/L盐酸调节pH，恒温反应30~50min。

5.根据权利要求4所述的胡麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法，其特征在于：所述步骤（3）萃取和步骤（8）再次萃取中所述水相饱和食盐水的加入量为参与反应的胡麻油体积的2~3倍，所述的有机相的加入量为参与反应的胡麻油体积的2~3倍，所述的有机相是石油醚，所述步骤（3）萃取和步骤（8）再次萃取均重复3次。

6.根据权利要求5所述的胡麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法，其特征在于：所述步骤（4）浓缩、步骤（7）第二次浓缩和步骤（9）第三次浓缩都是在减压蒸馏装置中进行浓缩。

7.根据权利要求6所述的胡麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法，其特征在于：所述步骤（5）冷冻结晶中冷冻溶剂是乙醚，是在-10℃~-35℃的温度下缓慢结晶。

8.根据权利要求7所述的胡麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法，其特征在于：所述步骤（6）包合除杂中包合剂为硫脲，所述硫脲、含有α-亚麻酸的液体和95%乙醇或95%甲醇的比例为1g：1 ml：8ml~1g：3 ml：12ml。

9.根据权利要求7所述的胡麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法，其特征在于：所述步骤（6）包合除杂中包合剂为尿素，所述尿素、含有α-亚麻酸的液体和95%乙醇或95%甲醇的比例为2g：1 ml：8ml~2g：3 ml：12ml。

10.根据权利要求8或者9所述的任意一种胡麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法，其特征在于：所述步骤（6）包合除杂中转移到低温环境中进行梯度降温重结晶过称为：由5℃降温至0℃后保持20~40分钟，由0℃降温至-5℃后保持20~40分钟，由-5℃降温至-10℃后保持20~40分钟，由-10℃降温至-15℃后保持20~40 分钟，温度恒定在-15℃后保持6小时。