[发明专利]一种有机溶剂法纸浆的洗涤和溶剂回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种溶剂法蒸煮所得纸浆的洗涤与溶剂回收方法，该方法能够将固态的纸浆纤维、废液中可溶性物质、蒸煮所用的溶剂逐一分离，进而实现纸浆的洗涤和溶剂的回收，属于制浆造纸技术领域。

背景技术

制浆造纸是一个传统产业，制浆就是通过脱除植物原料中的大部分木素和部分半纤维素，获取纤维素纸浆的过程，植物原料经过化学制浆，得到纸浆和废液，含有废液的纸浆经过洗涤得到洁净的纸浆，然后经过漂白，得到洁白的纸浆，进一步抄纸，得到纸张或纸板。

化学制浆的方法可以分为两类，一类是利用酸、碱和盐等化学药品来蒸煮制浆，如烧碱法、硫酸盐法和亚硫酸盐法，这类方法是现行的、工业上普遍采用的制浆方法。另一类是利用有机溶剂法来蒸煮制浆，如甲醇、乙醇、丙酮、丁醇、乙二醇、甲酸和乙酸等，有机溶剂法制浆温度一般介于120～220℃，蒸煮反应介质中有机溶剂的体积比例从55～85％。与常规利用化学药品蒸煮的的制浆方法相比，制浆废液中的木素能够通过简单加入水的方式沉淀出来，获得高纯度的木素产物，另外，所使用的有机溶剂可通过精馏或其他手段进行回收，因此，具有巨大的发展潜力。

有机溶剂法制浆是1968年Theodor Kleinert首次提出的(参见：美国专利文件US3585104A,Organosolv pulping and recovery process)，但至今仍没有大规模工业应用，其原因主要有两方面，第一，有机溶剂大多易燃易爆，在制浆的高温高压下，容器的密封、抗压都很难满足安全要求，初始投资较大；第二，纸浆难以采用传统的洗涤方式，因为有机溶剂纸浆如果用水洗，溶解的木素又重新沉积在纸浆纤维上，而如果用有机溶剂洗，为了满足后续在水相的漂白，最后一段必须用水洗，将有机溶剂置换出来，这样会产生大量低浓度的有机溶剂水溶液，而为了回收洗涤废液中的有机溶剂，必须把加入的水和有机溶剂分开，这需要大型的精馏设备，如乙醇和水的分离，共沸点使精馏得到的乙醇浓度不可能高于95.6％；如果是甲酸制浆，甲酸的沸点是100.8℃，水的沸点是100℃，由于沸点接近，精馏技术很难将其洗涤废液中的两者分开，且精馏过程能耗巨大。因此，有机溶剂法纸浆的洗涤需要复杂的洗涤设备，且洗涤过程对溶剂的回收影响巨大。因此，纸浆的洗涤和与之相关的废液中溶剂的回收是制约有机溶剂法制浆工业化的瓶颈。

中国专利文件CN1417406A(申请号：01129051.X)一种回收有机溶剂法分离木质素制纸浆技术，属含纤维素原料用有机溶剂制浆的工艺方法技术领域。它是利用木质素可溶于二氧六环、醇类、酯类、酚类、酮类、乙酰溴等有机溶液的性质，造纸制浆时，将造纸原料和上述单一的溶剂或复合溶剂、及酸类、氨(胺)类、蒽醌衍生物等催化剂混合机械磨浆后，再经回流浸渍、煮浆或高压煮浆，混合浆料经压(过)滤，分离出的纤维调浆抄纸，滤液经浓缩分离出高纯木质素用于深度开发，有机溶剂回收再利用。虽然该专利文件涉及有机溶剂的回收，但是并没有涉及纸浆的洗涤过程和有机溶剂的具体回收过程。

发明内容

本发明针对溶剂法蒸煮所得纸浆洗涤过程复杂和溶剂回收困难的问题，提供一种简易可行的洗涤方法，该方法能够将固态的纸浆纤维、废液中可溶性物质、蒸煮反应介质(溶剂)逐一分离出来，进而实现纸浆的洗涤和溶剂的回收。

本发明的技术方案如下：

一种有机溶剂法纸浆的洗涤和溶剂回收方法，包括步骤如下：

将有机溶剂法制浆所得纸浆经过一种或多种有机溶剂洗涤，然后蒸发干燥将纸浆中的有机溶剂蒸发出来，得到干纸浆，有机溶剂蒸汽经冷凝回收再利用。

根据本发明，优选的，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、苯酚、乙醚、丁醇、乙二醇、丙酮、甲酸、乙酸或/和乙酸乙酯。

根据本发明，优选的，纸浆的洗涤次数为两次以上；

进一步优选的，第一次洗涤所用的有机溶剂与有机溶剂法制浆所用溶剂成分相同；

进一步优选的，后一次洗涤所用的有机溶剂与前一次洗涤所用的有机溶剂相互混溶；更优选的，后一次洗涤所用的有机溶剂与前一次洗涤所用的有机溶剂相比，具有更低的沸点和汽化潜热。

根据本发明，优选的，洗涤的温度≤有机溶剂的沸点。

根据本发明，优选的，有机溶剂法制浆所得纸浆洗涤之前先压榨或抽滤或离心处理，以提高纸浆的干度。

根据本发明，优选的，所述纸浆的洗涤，均采用多段逆流洗涤方式，以提高洗涤效率。

根据本发明，优选的，蒸发干燥，在大气压力或负压条件下进行；进一步优选的，蒸发干燥温度低于有机溶剂的沸点。