[发明专利]一种白藜芦醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种白藜芦醇的制备方法，属于植物提取制备领域。

背景技术

白藜芦醇是一种含有芪类结构的非黄酮类多酚化合物，化学名为3，4'，5-三羟基二苯乙烯，白色或淡黄色结晶粉末。白藜芦醇既能预防肿瘤癌症疾病，又能预防心脑血管疾病，具有保肝、抗氧化、调节血脂平衡、延缓衰老等保健作用，是对人类健康有显著积极功效的活性物质，因此其在医药保健方面应用非常广泛。由于白藜芦醇是芪类物质的多酚类化合物，具有酚类和烯类性质，在与空气曝露或者光照条件下，白藜芦醇会被氧化或发生异构转变生成不可逆物质，生理活性遭破坏损失，因此为了提高白藜芦醇收率和延长存放时间，白藜芦醇的生产和保存过程要求比较严格。白藜芦醇普遍存在于虎杖、花生、桑葚、葡萄科等天然植物体内并且主要是以相对稳定的白藜芦醇苷分子形式存在。特别是虎杖中的白藜芦醇苷和白藜芦醇总含量比其他天然植物高，工业化生产潜在效益巨大。因此，从虎杖中提取白藜芦醇是当今研究的重点。

目前，提取分离白藜芦醇的方法主要有醇提法、水提法、二氧化碳超临界萃取法。

（1）醇提法是采用乙醇回流提取或者索氏提取，但是该方法回收试剂造成能源浪费，成本高；

（2）水提法是取虎杖粗粉水煎，过滤．浓缩。用乙醇溶解过滤，除杂，回收乙醇，用乙酸乙酯萃取4次，合并萃取液，减压回收乙酸乙酯至浸膏状，用稀乙醇溶解，放置，过滤，析出物即为白藜芦醇苷E；该方法试剂回收困难，周期长，收率低，产业化程度低，生产存在安全隐患；

（3）二氧化碳超临界萃取法是采用超临界CO流体技术对虎杖中自藜芦醇进行萃取，获得了初步萃取条件；该技术具有萃取能力强、提取率高、操作温度低、提取时间快，流程简单，操作方便、清洁等优点，代表了以后白藜芦醇乃至中药提取工艺的发展方向，但是生产成本太高、对操作条件的要求比较高。

除了以上方法，目前国内生产企业生产白藜芦醇的经典工艺路线是：虎杖药材→粉碎→发酵(自然或加酶)→醇提→浓缩→有机溶剂萃取→回收溶剂与浓缩→醇溶→柱层析(硅胶或氧化铝)→活性炭脱色→结晶与重结晶，这一经典路线制得的白藜芦醇，但是该线路制得的白藜芦醇的收率一般只有0.4％～0.5％，颜色略带米黄或灰色，如何进一步提高产品收率，同时把颜色做白，提高产品质量是目前有待解决的问题。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前传统方法在提取白藜芦醇的过程中，通常采用有机溶剂进行萃取，导致溶剂回收困难，存在安全隐患，收率极低，且制得的白藜芦醇产品颜色呈米黄或灰色，使得产品质量较低的现状，提供了一种将虎杖、麦芽、稻谷以及小麦清洗后粉碎、蒸煮，并将蒸煮物经过双轮发酵处理，制得高度酒精，随后通过蒸馏去除乙醇，并将蒸馏后的液体冷却结晶，从而得到白藜芦醇的制备方法。该方法操作简单，无需特殊设备，在提取的过程中避免了有机溶剂的使用，安全无危害，且最终制得白藜芦醇颜色为深白色，不仅产品质量得到了显著提升，而且产品提取率提高至95％以上。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）称取500～1000g虎杖根茎，放入清水中，反复搓洗去除表面残留的杂质后，用切片机切成厚度为0.5～0.8cm的薄片，倒入装有60目网筛的粉碎机中粉碎，粉碎5～8min后，再将粉碎后的虎杖根茎倒入装有85目网筛的粉碎机中粉碎，10～12min后，得虎杖根茎粉末；

（2）称取300～400g稻壳、350～450g小麦，分别用清水洗净，倒入钢筛中，放置阳光下翻晒，直至稻壳和小麦含水量均为2％时，停止翻晒，分别放入粉碎机中，粉碎5～10min，得到稻壳粉末和小麦粉末；

（3）按质量比为3∶2∶1，分别将上述步骤（1）得到的虎杖根茎粉末、上述步骤得到的稻壳粉末、小麦粉末混合均匀，放入5L的容器中，并向其中缓慢倒入清水，直至完全浸没混合粉末为止，静置浸泡10～12h；

（4）将上述浸泡后的混合粉末倒入纱布中，挤干水份，移入蒸锅内，并向其中加入混合粉末质量1～3倍的清水，翻拌均匀后，调节蒸锅气压为0.5～0.8MPa，蒸汽清蒸50～55min；