[发明专利]一种贵金属脱氢催化剂的再生方法在审

专利信息
申请号: 201610145145.X 申请日: 2016-03-14
公开(公告)号: CN105689014A 公开(公告)日: 2016-06-22
发明(设计)人: 张海娟;王卫强;李剑虹;王国付;李小玲;孙林 申请(专利权)人: 辽宁石油化工大学
主分类号: B01J38/58 分类号: B01J38/58;B01J38/64;B01J23/62
代理公司: 辽宁沈阳国兴知识产权代理有限公司 21100 代理人: 姜婷婷
地址: 113001 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 贵金属 脱氢 催化剂 再生 方法
【权利要求书】:

1.一种贵金属脱氢催化剂的再生方法,其特征在于包括下述步骤:

步骤(1)、氢气气氛下,使用供氢溶剂处理失活催化剂:在临氢气氛中,将失活催化剂控温至300℃-600℃,压力控制在2MPa-15MPa,然后通入供氢溶剂,供氢溶剂通入量按催化剂体积空速0.5h-1-3.0h-1,氢气与供氢溶剂体积比为100-1000:1,处理时间为0.5h-8h,处理结束后,切换为惰性气体,降至常压,并降至室温,按体积空速8.0h-1-10.0h-1通入环己烷清洗失活催化剂1h-2h,然后在惰性气体气氛中升温至60℃-150℃吹扫1h-8h;

步骤(2)、将步骤(1)处理后的失活催化剂在含低浓度氧气的混合气氛中烧炭:惰性气氛下,将步骤(1)处理后的失活催化剂升温至300℃-550℃,然后通入含氧气与惰性气体的混合气体,混合气中氧气体积含量为0.05%-1%,体积空速为200h-1-5000h-1,时间为2h-24h;

步骤(3)、将步骤(2)处理后的失活催化剂进行补充碱金属助剂处理,然后在空气气氛下焙烧:在惰性气体气氛下,50℃-70℃条件下,向体系中通入含碱金属助剂的醇溶液,在0.5h-4h内碱金属助剂均匀的注入到催化剂床层,然后再在空气气氛下焙烧,将得到再生后的催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种贵金属脱氢催化剂的再生方法,其特征在于所述的步骤(1)中,在临氢气氛中,将失活催化剂控温至400℃-500℃,压力控制在5MPa-10MPa,供氢溶剂通入量按催化剂体积空速优选为1.0h-1-2.0h-1,氢气与供氢溶剂体积比优选为200-500:1,处理时间优选为2h-4h;然后在惰性气体气氛中升温至80℃-120℃吹扫2h-4h。

3.根据权利要求1或2所述的一种贵金属脱氢催化剂的再生方法,其特征在于所述供氢溶剂包括四氢萘、十氢萘、甲基萘、9,10-二氢蒽含芳环化合物。

4.根据权利要求1所述的一种贵金属脱氢催化剂的再生方法,其特征在于所述的步骤(2)中,将步骤(1)处理后的失活催化剂升温至350℃-450℃,混合气中氧气体积含量优选0.1%-0.5%,体积空速优选为500h-1-2000h-1,时间优选为8h-16h。

5.根据权利要求1或4所述的一种贵金属脱氢催化剂的再生方法,其特征在于所述的混合气体中,含有N2O气体,N2O的体积浓度为0.001%-0.1%。

6.根据权利要求1所述的一种贵金属脱氢催化剂的再生方法,其特征在于所述的步骤(3)中,注入碱金属助剂以元素重量计为催化剂重量的10ppm-100ppm,所述碱金属助剂前驱物为KOH或NaOH;通入含碱金属助剂的醇溶液体积空速为1h-1-10h-1;所述含碱金属助剂的醇溶液为甲醇、乙醇或乙二醇;所述惰性气体空速为500h-1-1500h-1;所述空气气氛下焙烧条件为,处理温度300℃-600℃,空气气体空速为500h-1-3000h-1,处理时间为2h-6h。

7.根据权利要求6所述的一种贵金属脱氢催化剂的再生方法,其特征在于所述的步骤(3)中,注入碱金属助剂以元素重量计为催化剂重量优选为20ppm-50ppm;所述碱金属助剂前驱物优选为KOH;通入含碱金属助剂的醇溶液体积空速优选为3h-1-5h-1;所述含碱金属助剂的醇溶液优选为乙醇;所述惰性气体空速优选为800h-1-1200h-1;所述空气气氛下焙烧条件为,处理温度优选450℃-550℃,空气气体空速优选为1000h-1-2000h-1

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