[发明专利]一种铬酸酐的制备方法及制备得到的铬酸酐晶体颗粒有效
| 申请号： | 201610145862.2 | 申请日： | 2016-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN107188227B | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 徐红彬;蔡再华;田颖;程西川;裴丽丽;段静;张笛;刘静文;张红玲;陈小红 | 申请（专利权）人： | 湖北振华化学股份有限公司;中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C01G37/033 | 分类号： | C01G37/033 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;侯潇潇 |
| 地址： | 435000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 酸酐 制备 方法 得到 晶体 颗粒 | ||
1.一种晶体颗粒粒径的标准偏差≤0.30mm的铬酸酐的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)向浓度为10～69Bé重铬酸钠溶液中加入浓硫酸，进行反应，反应的时间为5～50min，得到反应液；所述重铬酸钠与浓硫酸的摩尔比为3:5.5～3:6.5；
(2)调整反应液浓度至待结晶浓度10～48°Bé，在0.05～0.1MPa，40～85℃下减压蒸发结晶4～12h，得到蒸发组分；
(3)将蒸发组分固液分离，固体组分加水再次溶解至待结晶浓度10～48°Bé，再次在0.05～0.1MPa，40～85℃下减压蒸发结晶4～12h后，得到二次蒸发组分；
(4)将步骤(3)得到的二次蒸发组分固液分离，固体组分即为铬酸酐晶体粗品；
所述铬酸酐晶体颗粒粒径为0.15～2.00mm。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)之后进行步骤(5)：将步骤(4)得到的铬酸酐晶体粗品洗涤，烘干后得到铬酸酐晶体成品。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述固液分离后，液体组分进行冷却结晶，之后经过固液分离，固体组分为钠盐，液体组分返回步骤(2)与反应液混合，一起调节浓度后进行蒸发。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述二次蒸发组分固液分离所得液体加入沉淀剂沉淀三价铬，除去固体组分后，液体组分返回步骤(2)与反应液混合，一起调节浓度后进行蒸发。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)所述蒸发结晶的过程中，各自独立地在待结晶溶液中添加氧化剂。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂选自高锰酸钾、高氯酸、过硫酸铵、臭氧中的任意1种或至少2种的混合物。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂的加入量为六价铬摩尔数的0.01～0.1％。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)所述蒸发结晶的过程中，各自独立地在待结晶溶液中添加晶种。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述晶种为铬酸酐细晶。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述晶种的质量为0.1～10wt％。
11.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述晶种的质量为0.1～5wt％。
12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述重铬酸钠溶液的浓度为40～60°Bé。
13.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述向重铬酸钠中加入浓硫酸的方式为逐滴加入或一次性加入。
14.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的时间为10～20min。
15.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)所述减压蒸发结晶的真空度各自独立地为0.07～0.1MPa。
16.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)所述减压蒸发结晶温度为50～75℃。
17.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)所述蒸发结晶的时间为6～10h。
18.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述洗涤用水或者铬酸酐溶液进行。
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