[发明专利]一种气体甲醛制备聚甲氧基二甲醚的专用工艺装置

说明书

技术领域

本发明属于化工生产工艺及设备技术领域，主要涉及专用气体甲醛制备聚甲氧基二甲醚的工艺装置。

背景技术

我国能源结构的特点是：富煤、贫油、少气，经济的持续较快增长对能源需求越来越大，社会、经济的发展与石油供应的矛盾日益突出。2009年以来，我国原油对外依存度连续6年超过警戒线（50%），严重影响我国的能源战略安全。从我国能源战略安全出发，结合我国一次能源结构特点，发展煤基液体燃料合成技术无疑具有战略重要性。另外，我国甲醇产能严重过剩，开发甲醇下游产品、延伸煤化工产业链，都具有现实意义。

随着科技和经济的进步，城市内的汽车数量明显增多，而汽车尾气排放物已成为城市雾霾的重要原因之一。相比于汽油，柴油具有更高的沸点，H/C质量比低，因此柴油燃烧过程中排放的废气CO、氮氧化合物、颗粒物等更多，造成的污染比汽油更严重。因此，提高柴油燃烧效率，减少污染排放，改善城市空气质量是目前重要的环保任务。

聚甲氧基二甲醚是一种世界公认的清洁柴油组份，它的十六烷值≥70、不含硫、不含芳烃。按5%-20%比例添加到柴油中，能够提高柴油十六烷值，促进燃烧，明显地降低汽车尾气中PM2.5、PM10、NOx、CO等有害气体的排放。由于聚甲氧基二甲醚的优异性能，其合成工艺已成为国内外研究的热门课题。

目前，聚甲氧基二甲醚大多是以甲醇或甲缩醛中的一种或几种与甲醛水溶液/三聚甲醛/多聚甲醛在酸性催化剂的催化作用下反应生成的。而此反应为放热反应，温度高造成反应逆向进行，因此需要撤走热量。而不论是多聚甲醛还是三聚甲醛均首先需加热解析出单体甲醛才能参与反应，因此体系反应温度很高，一般在110℃以上，且必须采用加压的方式防止沸点较低甲缩醛和甲醇气化，因此导致能耗高、设备要求高。另外，在如此的高温环境下，单体甲醛具有很高的活性，容易发生歧化反应生产大量的甲酸，如果不将体系中甲酸分离出去，甲酸会越积越多并对聚甲氧基二甲醚的反应平衡带来严重负面影响，造成反应的收率降低，因此只能采用吸附或者碱中和脱酸方法分离甲酸，造成工艺复杂，且目标产物收率低，合成成本高。反应产物DMMn3-8的选择性与催化剂的量有着密切的关系，普通固定床无法实现调整产物聚合度，因此造成n值过小或者过大，影响产品质量。试验证明最适合做柴油添加剂的聚合度为DMMn3-5的产品。

发明内容

发明目的：针对上述存在的问题和缺陷，本发明提供了一种气体甲醛制备聚甲氧基二甲醚的专用工艺装置，解决了目前以多聚甲醛/三聚生产过程中带来的成本高、合成转化率及收率低的问题，且本发明具有良好移热效果，能高效的促进反应进行，转化程度实现了可控性。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种气体甲醛制备聚甲氧基二甲醚的专用工艺装置，所述合成聚甲氧基二甲醚的原料为甲醛气体和甲缩醛溶液，所述专用工艺装置包括依次连接的流化床反应器、萃取及回收单元和精制单元，所述流化床反应器从下至上包括至少两层反应段，每层反应段装填有催化剂，且每层反应段的底部均开设气体分布器直接与下层反应段联通，同时每层反应段还设有降液管将相邻的反应段联通，所述降液管的顶端还设置有丝网；所述流化床反应器的底部设有甲醛气体入口，流化床反应器的顶部设置甲缩醛溶液入口。

作为优选，所述每层反应段均设有催化剂装填口和催化剂卸料口。

作为优选，所述流化床反应器的每层反应段还设有填充丝网模块，所述填充丝网模块为笼状结构丝网并设在气体分布器上方。

作为优选，所述填充丝网模块由多根不锈钢钢丝构成，所述不锈钢钢丝为扭转螺旋钢丝。本发明中的填充丝网模块中扭转螺旋钢丝构成多层的笼状结构，使得反应原料在模块中能获得最大化的接触（尤其是多层结构和扭转螺旋结构钢丝，加速反应原料的混合接触，并能快速移走反应热），并使反应原料和催化剂基本固化在反应段反应，降低催化剂随液流在降液管顶端丝网堆积。

作为优选，所述流化床反应器的底部设有反应液出料口，且该反应液出料口设置丝网。

作为优选，所述萃取剂回收单元包括依次连接的脱轻塔、萃取塔和萃取剂回收塔，所述脱轻塔的进口与流化床反应器的反应液出料口连接，脱轻塔的顶部设有冷凝回流装置。

作为优选，所述萃取塔为填料塔或板式塔，萃取塔的塔顶设有反应液进料口，塔底设有萃取剂进料口，反应液与萃取剂为逆流接触。

作为优选，所述萃取剂回收塔为填料塔或板式塔，塔顶连接有冷凝器和回流罐并与萃取剂回收塔形成循环。