[发明专利]干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法有效
申请号: | 201610148082.3 | 申请日: | 2016-03-16 |
公开(公告)号: | CN105702318B | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 李化全;赵超;姜丽;孙鹏 | 申请(专利权)人: | 山东东佳集团股份有限公司 |
主分类号: | H01B1/08 | 分类号: | H01B1/08;H01B13/00;C01G23/053 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人: | 马俊荣 |
地址: | 255200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 制备 金红石 导电 钛白粉 方法 | ||
1.一种干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法,其特征在于:将氧化锡和三氧化二锑混合,在硫酸法钛白粉生产的中间品偏钛酸中加入金红石型晶种,然后一起加入到草酸溶液中,再加入氧化锡和三氧化二锑的混合物,得到产品;
包括以下步骤:
(1)在硫酸法钛白粉生产的中间品偏钛酸中加入金红石型晶种,然后一起加入到草酸溶液中,配制成悬浮液;
(2)将氧化锡和三氧化二锑剪切混合;
(3)将步骤(2)得到的混合粉体加入到步骤(1)得到的悬浮液中;
(4)将步骤(3)得到的产品过滤、洗涤至无草酸根;
(5)将步骤(4)得到的滤饼烘干;
(6)将烘干后的物料研磨,将研磨后的物料焙烧,然后冷却至室温;
(7)将焙烧好的物料粉碎;得到导电钛白粉。
2.根据权利要求1所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法,其特征在于:加入金红石型晶种的中间品偏钛酸中金红石型晶种与偏钛酸中的TiO2的质量比为3-5%。
3.根据权利要求1所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法,其特征在于:偏钛酸为:D50在0.25-0.30μ m,小于0.2μ m的颗粒数不大于4%,大于0.5μ m的颗粒数不大于10%,颗粒成正态分布。
4.根据权利要求1所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法,其特征在于:草酸溶液为草酸水溶液,草酸溶液的浓度为15-30%;悬浮液中含二氧化钛的质量百分比为20-35%。
5.根据权利要求1所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法,其特征在于:氧化锡和三氧化二锑的质量比为1:1-1:15。
6.根据权利要求1所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法,其特征在于:步骤(2)得到的混合粉体与步骤(1)得到的悬浮液的质量比为1-10%,步骤(1)得到的悬浮液质量以TiO2质量计。
7.根据权利要求1所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法,其特征在于:步骤(6)焙烧为:温度控制在0-300℃,加热时间1小时,300-400℃,加热时间2小时,400-500℃,加热时间3小时,500-600℃,加热时间2小时,600-700℃,加热时间2小时,700-800℃,加热时间3小时。
8.根据权利要求1所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法,其特征在于:步骤(7)中粉碎为:通过辊压磨进行滚压粉碎,将焙烧过程中烧结的团聚颗粒破碎,将辊压磨研磨的片状物料再次经过雷蒙机进行粉碎,使其细度达到99.9%以上。
9.根据权利要求1所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在硫酸法钛白粉生产的中间品偏钛酸中加入金红石型晶种,然后一起加入到草酸溶液中,搅拌速度3转/分钟,搅拌30-60分钟,配制成悬浮液;
(2)将氧化锡和三氧化二锑按照质量比为1:1-1:15加入到粉体混合设备中,进行剪切混合,混合研磨3-6次;
(3)将步骤(2)得到的混合粉体加入到步骤(1)得到的悬浮液中,搅拌速度10-30转/分钟,搅拌30-60分钟;
(4)将步骤(3)得到的产品过滤、洗涤至无草酸根;
(5)将步骤(4)得到的滤饼放入不锈钢托盘中,进行烘干,温度为100-150℃,时间控制在8-12小时;
(6)将烘干后的物料采用咖啡磨或者球磨机进行研磨,将研磨后的物料放入不锈钢托盘中进行焙烧,温度控制在0-300℃,加热时间1小时,300-400℃,加热时间2小时,400-500℃,加热时间3小时,500-600℃,加热时间2小时,600-700℃,加热时间2小时,700-800℃,加热时间3小时,然后自然冷却至室温;
(7)将焙烧好的物料通过辊压磨进行滚压粉碎,将焙烧过程中烧结的团聚颗粒破碎,将辊压磨研磨的片状物料再次经过雷蒙机进行粉碎,使其细度达到99.9%以上;得到导电钛白粉。
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