[发明专利]黄原酸酯阳离子双变性秸秆纤维印染废水处理剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610148475.4 申请日: 2016-03-16
公开(公告)号: CN105776481B 公开(公告)日: 2019-01-01
发明(设计)人: 闫国伦;陈亚萍 申请(专利权)人: 江阴职业技术学院
主分类号: C02F1/56 分类号: C02F1/56;C02F103/30;C02F101/30
代理公司: 江阴市同盛专利事务所(普通合伙) 32210 代理人: 孙燕波
地址: 214433 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 黄原酸酯 阳离子 变性 秸秆 纤维 印染 废水处理 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种黄原酸酯阳离子双变性秸秆纤维印染废水处理剂的制备方法,其特征在于:它以秸秆为原料提取秸秆纤维经黄原酸酯阳离子双变性获得;其中秸秆纤维的提取方法为,将小麦秸秆去皮,切成小段,用蒸馏水清洗干净,在沸水中煮1h,烘箱烘干,用粉碎机粉碎两次,得到秸秆粉末备用,取秸秆粉末于反应瓶中,向反应瓶中加入体积比为1:4的硝酸-乙醇混合液,使固液比达到1:25g/mL,然后给反应瓶装上冷凝回流管,冷凝回流处理1.5h,沸水浴加热至反应瓶中粉末变白,之后用硝酸-乙醇混合液洗涤残渣,再用热纯水洗涤至中性,最后用无水乙醇洗涤 2 次,抽滤,烘干,即得秸秆纤维;

双变性秸秆纤维的合成方法包括如下两步:

(1)称取一定量秸秆纤维至200mL烧杯中,加入50wt%的NaOH溶液,碱化50min;之后压滤抽干至中性,转入250mL三口烧瓶中,加入50mL的25wt%的NaOH稀溶液,边搅拌边加入秸秆纤维质量4%的CS2,反应温度设置为40℃,加入30mL的1wt%的MgSO4,搅拌,反应2小时;最后依次用0.1wt%的MgSO4熔液、去离子水、50wt%的乙醇、丙酮,洗涤产品至中性,室温干燥,得到黄原酸酯秸秆纤维;

(2)称取上述一定量的黄原酸酯秸秆纤维至250mL三口烧瓶中,加去离子水,用10wt%的NaOH溶液调节体系pH为10,加热使反应体系升温至40℃,边搅拌边加入与秸秆纤维等质量的pH值为10的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵醚化剂与NaOH的混合液,反应2h,反应结束后用HCl调至体系pH至7,过滤,用体积比为1:1的乙醇/水混合液反复洗涤、室温干燥,即得黄原酸酯阳离子双变性秸秆纤维;所得双变性秸秆纤维的银离子取代度为0.151,阳离子取代度为0.0075。

2.一种黄原酸酯阳离子双变性秸秆纤维印染废水处理剂的制备方法,其特征在于:它以秸秆为原料提取秸秆纤维经黄原酸酯阳离子双变性获得;其中秸秆纤维的提取方法为,将小麦秸秆去皮,切成小段,用蒸馏水清洗干净,在沸水中煮1h,烘箱烘干,用粉碎机粉碎两次,得到秸秆粉末备用,取秸秆粉末于反应瓶中,向反应瓶中加入体积比为1:4的硝酸-乙醇混合液,使固液比达到1:25g/mL,然后给反应瓶装上冷凝回流管,冷凝回流处理1.5h,沸水浴加热至反应瓶中粉末变白,之后用硝酸-乙醇混合液洗涤残渣,再用热纯水洗涤至中性,最后用无水乙醇洗涤 2 次,抽滤,烘干,即得秸秆纤维;

黄原酸酯阳离子双变性秸秆纤维的合成方法包括如下两步:

(1)称取一定量秸秆纤维至200mL烧杯中,加入50wt%的NaOH溶液,碱化50min;之后压滤抽干至中性,转入250mL三口烧瓶中,加入50mL的30wt%的NaOH稀溶液,边搅拌边加入秸秆纤维质量2%的CS2,反应温度设置为40℃,加入25mL的1wt%的MgSO4,搅拌,反应2小时;最后依次用0.1wt%的MgSO4熔液、去离子水、50wt%的乙醇、丙酮,洗涤产品至中性,室温干燥,得到黄原酸酯秸秆纤维;

(2)称取上述一定量的黄原酸酯秸秆纤维至250mL三口烧瓶中,加去离子水,用10wt%的NaOH溶液调节体系pH为11,加热使反应体系升温至40℃,边搅拌边加入与秸秆纤维质量比为1:2的pH值为11的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵醚化剂与NaOH的混合液,反应3h,反应结束后用HCl调至体系pH至7,过滤,用体积比为1:1的乙醇/水混合液反复洗涤、室温干燥,即得黄原酸酯阳离子双变性秸秆纤维;所得双变性秸秆纤维的银离子取代度为0.203,阳离子取代度为0.0086。

3.一种黄原酸酯阳离子双变性秸秆纤维印染废水处理剂的制备方法,其特征在于:它以秸秆为原料提取秸秆纤维经黄原酸酯阳离子双变性获得;其中秸秆纤维的提取方法为,将小麦秸秆去皮,切成小段,用蒸馏水清洗干净,在沸水中煮1h,烘箱烘干,用粉碎机粉碎两次,得到秸秆粉末备用,取秸秆粉末于反应瓶中,向反应瓶中加入体积比为1:4的硝酸-乙醇混合液,使固液比达到1:25g/mL,然后给反应瓶装上冷凝回流管,冷凝回流处理1.5h,沸水浴加热至反应瓶中粉末变白,之后用硝酸-乙醇混合液洗涤残渣,再用热纯水洗涤至中性,最后用无水乙醇洗涤 2 次,抽滤,烘干,即得秸秆纤维;

黄原酸酯阳离子双变性秸秆纤维的合成方法包括如下两步:

(1)称取一定量秸秆纤维至200mL烧杯中,加入50wt%的NaOH溶液,碱化50min;之后压滤抽干至中性,转入250mL三口烧瓶中,加入50mL的35wt%的NaOH稀溶液,边搅拌边加入秸秆纤维质量2.5%的CS2,反应温度设置为35℃,加入25mL的1wt%的MgSO4,搅拌,反应3小时;最后依次用0.1wt%的MgSO4熔液、去离子水、50wt%的乙醇、丙酮,洗涤产品至中性,室温干燥,得到黄原酸酯秸秆纤维;

(2)称取上述一定量的黄原酸酯秸秆纤维至250mL三口烧瓶中,加去离子水,用10wt%的NaOH溶液调节体系pH为11,加热使反应体系升温至50℃,边搅拌边加入与秸秆纤维质量比为1:3的pH值为11的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵醚化剂与NaOH的混合液,反应5h,反应结束后用HCl调至体系pH至7,过滤,用体积比为1:1的乙醇/水混合液反复洗涤、室温干燥,即得黄原酸酯阳离子双变性秸秆纤维;所得双变性秸秆纤维的银离子取代度为0.228,阳离子取代度为0.011。

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