[发明专利]中药祖师麻注射液及其原料药材的指纹图谱检测方法

权利要求书

1.中药祖师麻注射液的指纹图谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：乙腈为流动相A，以 0.05%～0.5%磷酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱，柱温为30～40℃，检测波长为210～ 230nm；进样量5μl，流速：1.0ml/min；

（2）参照物溶液制备：取祖师麻甲素对照品适量，精密称定，用注射用水稀释制成每1ml 含4μg的溶液，微孔滤膜滤过，得到参照物溶液；

（3）供试品溶液制备：精密量取祖师麻注射液5ml，置10ml量瓶中，加水适量，超声处理 1h，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；

（4）高效液相色谱法测定祖师麻注射液的对照指纹图谱：取步骤（2）制得的祖师麻注射 液参照物溶液，取14批祖师麻注射液按照步骤(3)制备成的供试品溶液，在色谱条件下进 样，测得参照物溶液及各批次祖师麻注射液的指纹图谱，以这些指纹图谱为基础，用相似度 软件计算获得共有模式作为祖师麻注射液对照指纹图谱；

（5）高效液相色谱法测定待测注射液指纹图谱：按步骤（3）祖师麻注射液供试品溶液制 备方法制备待测供试品溶液，在相同的色谱条件下进样，测得待测供试品溶液的指纹图谱；

（6）将步骤（5）得到的待测供试品溶液指纹图谱和步骤（4）得到的对照溶液特征指纹图 谱用相似度软件评价。

2.根据权利要求1所述的中药祖师麻注射液的指纹图谱检测方法，其特征在于:所述色 谱条件为：以规格为5μm，泰克美C₁₈4.6mm×250mm为色谱柱，流动相：乙腈为流动相A，以 0.1%磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱，柱温30℃，检测波长为220nm，流速为1ml/min，理论塔 板数按祖师麻甲素峰计算应不低于6000。

3.中药祖师麻注射液原料药材祖师麻的指纹图谱检测方法，其特征在于，包括以下步 骤：

（1）色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：乙腈为流动相A, 以0.05%～0.5%磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱，柱温为30～40℃，检测波长为210～230nm； 进样量5μl，流速：1.0ml/min；

（2）参照物溶液制备：取祖师麻对照药材适量，精密称定，用注射用水制成每1ml含5μg 的对照药材溶液，用0.45μm的微孔滤膜滤过，得到参照物溶液；

（3）供试品溶液制备：精密称祖师麻中药材粉末1.0g，置25ml量瓶中，加水适量，超声 处理1h，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；

（4）高效液相色谱法测定祖师麻药材的对照指纹图谱：取步骤（2）制得的祖师麻药材参 照物溶液及16批祖师麻药材按照步骤(3)制备的供试品溶液，在色谱条件下进样，测得祖师 麻药材参照物及各批次祖师麻药材的指纹图谱，以这些指纹图谱为基础，用相似度软件计 算获得共有模式作为祖师麻药材对照指纹图谱；

（5）高效液相色谱法测定待测祖师麻药材指纹图谱：按步骤（3）祖师麻药材供试品溶液 制备方法制备待测祖师麻药材供试品溶液，在相同的色谱条件进样，测得待测祖师麻药材 供试品溶液的指纹图谱；

（6）将步骤（5）得到的待测祖师麻药材供试品溶液指纹图谱和步骤（4）得到的对照药材 特征指纹图谱用相似度软件评价。

4.根据权利要求3所述的中药祖师麻注射液原料药材祖师麻的的指纹图谱检测方法， 其特征在于：所述色谱条件为：以规格为5μm，泰克美C184.6mm×250mm为色谱柱，流动相： 乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱，柱温30℃，检测波长为220nm，流速 为1ml/min，理论塔板数按祖师麻甲素峰计算应不低于6000。