[发明专利]一种高纯度奥贝胆酸的重结晶纯化方法有效
申请号: | 201610149202.1 | 申请日: | 2016-03-15 |
公开(公告)号: | CN105541953B | 公开(公告)日: | 2017-11-21 |
发明(设计)人: | 秦岭;许庆;李虹霖;占伟;谢建 | 申请(专利权)人: | 成都市新功生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所51213 | 代理人: | 李静云 |
地址: | 610000 四川省成都市青*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 胆酸 重结晶 纯化 方法 | ||
1.一种高纯度奥贝胆酸的重结晶纯化方法,其特征在于它是将奥贝胆酸与有机胺成盐后在有机溶剂中重结晶而获得高纯度奥贝胆酸的方法,包括以下步骤:
步骤一、将奥贝胆酸粗品在有机溶剂中与有机胺反应获得奥贝胆酸有机胺盐;
步骤二、将所述奥贝胆酸有机胺盐进行酸调,使其以奥贝胆酸形式重结晶;
所述步骤一的具体操作方法是:将奥贝胆酸粗品溶于3~5倍重量的有机溶剂中,并加入奥贝胆酸粗品的5~20wt%的有机胺,回流反应2~5h,然后降温至10~20℃,结晶析出奥贝胆酸有机胺盐,过滤得到奥贝胆酸有机胺盐;
所述步骤二的具体操作方法是:将奥贝胆酸有机胺盐溶于水中,向其中加入无机酸至pH值为2.0~3.0,过滤回收奥贝胆酸,再将奥贝胆酸加入到有机溶剂中并加热溶解,然后降温至20℃,重结晶析出高纯度奥贝胆酸;
所述有机胺为苯胺、二苯胺、苯乙胺、三乙胺、乙二胺、二环己胺、二异丙基乙胺或二乙基乙胺;
所述步骤一中有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯或仲丁醇;
所述步骤二中有机溶剂为乙酸烷酯;
所述无机酸为硫酸或盐酸。
2.根据权利要求1所述的高纯度奥贝胆酸的重结晶纯化方法,其特征在于所述高纯度奥贝胆酸是指纯度>98.5%、单杂<0.1%的奥贝胆酸。
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