[发明专利]一种光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰二环己基氧膦，制备方法及其应用

权利要求书

1.一种光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰二环己基氧膦，其特征在于，其化学结构式如下：

2.一种光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰二环己基氧膦制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：

A：氩气保护下，向装有有机溶剂的反应器中加入有机溶剂，开启搅拌，再加入金属钠，升温至100-105℃保温半小时，再向反应釜中缓慢滴加二环己基氯化膦，控制反应液温度100-105℃，保温3-4h，控制反应釜内的温度100-105℃，再滴加叔丁醇，滴加完叔丁醇后，在100-105℃继续反应1.0-1.5h，含有中间体Ⅰ的、甲苯溶液，无需分离，直接用于中间体Ⅱ的制备；

B：将含有中间体Ⅰ的有机溶剂冷却到20-30℃，向反应器中缓慢滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯，滴加完后，控制反应液温度10-40℃，反应约2.0-3.0h，得到含有中间体Ⅱ的有机溶液，无需分离，直接用于2,4,6-三甲基苯甲酰二环己基氧膦的制备；

C：将含有中间体Ⅱ的有机溶液温度降至室温，再滴加质量分数为30％的双氧水，滴加完后，控制反应釜内温在20-50℃反应1.0-2.0h，反应完成后，向反应器中加入质量分数为10％的碳酸氢钠水溶液，在20-50℃下保温搅拌30min，静置，分层，有机相用纯化水洗涤三次，控制温度在70-80℃，减压蒸出甲苯，用石油醚纯结晶得得到联苯基四(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，反应方程式如下：

3.根据权利要求2所述的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰二环己基氧膦制备方法，其特征在于：步骤A中，二环己基氯化膦、叔丁醇、金属钠的物质的量之比为1:1-4:1-5。

4.根据权利要求1所述的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰二环己基氧膦制备方法，其特征在于：步骤A中，所述的有机溶剂为苯、甲苯或二甲苯中的任一种，优选甲苯，有机溶剂的重量为金属钠重量10-20倍；所述的优选反应温度为100-105℃。

5.根据权利要求1所述的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰二环己基氧膦制备方法，其特征在于：步骤B中，所述的优选反应温度为20-30℃。

6.根据权利要求1所述的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰二环己基氧膦制备方法，其特征在于：步骤C中，所述的优选反应温度为30-35℃。

7.根据权利要求1-6述的任意一项所述的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰二环己基氧膦在丙烯酸环氧树脂中的应用。