[发明专利]一种催化超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的方法及催化剂在审
申请号: | 201610150289.4 | 申请日: | 2016-03-16 |
公开(公告)号: | CN105759005A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 张辉;陈怡;陈哲敏;邓超 | 申请(专利权)人: | 浙江省计量科学研究院 |
主分类号: | G01N33/18 | 分类号: | G01N33/18;B01J29/46;B01J29/48;B01J23/889 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 310018 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 临界 氧化 在线 检测 水质 有机 含量 方法 催化剂 | ||
1.一种催化超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的方法,其特征在于,将纯水,氧化剂与被测水样在催化剂条件下进行超临界水氧化反应,将反应后的液体经过曝气得到的CO2干燥后送入CO2传感器进行检测得到总碳含量;再将纯水、酸化剂与被测水样混合后的液体经曝气得到的CO2干燥后送入CO2传感器进行检测得到总无机碳含量;总有机碳含量是总碳含量减去总无机碳含量。
2.根据权利要求1所述的一种催化超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的方法,其特征在于,测定方法的步骤如下:
(1)总碳含量测定方法:
(1.1)将纯水、氧化剂和被测水样通过低压梯度混合器按照比例混合,其中纯水和被测水样的体积比例为10:1-1:1,氧化剂和被测水样的体积比例为10:1-1:1;
(1.2)将混合后的液体通过高压恒流泵和三通阀注入装有催化剂的反应器内;
(1.3)将反应器加热到380-460℃;
(1.4)反应管内的液体经高压恒流泵加压,在压力22.1-26MPa和温度380-460℃的条件下进行超临界水氧化反应;
(1.5)处理后的液体经过背压阀出水;
(1.6)出水通过三通阀进入气液分离装置中,载气通过气体流量调节阀送入气液分离装置对其中的液体进行曝气,将液体中的CO2吹出;
(1.7)吹出的CO2被连续的送入干燥器除去多余的水分;
(1.8)干燥后的CO2被连续的送入CO2传感器进行检测,并将信号通过软件在电脑上显示;
(1.9)气液分离装置中经过曝气的液体通过排水阀连续排出;
(2)总无机碳含量测定方法:
(2.1)将纯水、酸化剂和被测水样通过低压梯度混合器按照体积比例10:5:1-1:1:1混合,所述酸化剂为磷酸溶液;
(2.2)将混合后的液体液通过高压恒流泵和两个三通阀注入气液分离装置中,载气通过气体流量调节阀送入气液分离装置对其中的液体进行曝气,将液体中的CO2吹出;
(2.3)吹出的CO2被连续的送入干燥器除去多余的水分;
(2.4)干燥后的CO2被连续的送入CO2传感器进行检测,并将信号通过软件在电脑上显示;
(2.5)气液分离装置中经过曝气的液体通过排水阀连续排出;
(3)总有机碳含量测定方法:
总有机碳含量是总碳含量减去总无机碳含量。
3.根据权利要求2所述的一种催化超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的方法,催化剂的添加方法是将催化剂填充并固定到到反应管路中。
4.根据权利要求2所述的一种催化超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的方法,其特征在于,步骤(1.1)中,所述氧化剂为双氧水、过硫酸钠溶液或过硫酸钾溶液。
5.一种如权利要求1所述的催化超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的催化剂,其特征在于,催化剂为负载在载体上的金属催化剂,活性组分是铜、铁、镍、锰中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的一种催化超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的催化剂,其特征在于,所述载体为分子筛、纳米二氧化钛或纳米二氧化硅。
7.根据权利要求5或6所述的一种催化超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的催化剂,其特征在于,催化剂负载的方法为浸渍法。
8.根据权利要求7所述的一种催化超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的催化剂,其特征在于,所述浸渍法为:采用等体积浸渍法,将载体浸渍到铜、铁、镍或锰的水溶液中,经120℃干燥、400-600℃焙烧后得到催化剂,活性组分负载量为催化剂总质量的1-40%。
9.根据权利要求8所述的一种催化超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的催化剂,其特征在于,活性组分负载量为催化剂总质量的5-20%。
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