[发明专利]一种新型OLED材料及其应用有效
申请号: | 201610151097.5 | 申请日: | 2016-03-16 |
公开(公告)号: | CN105713016B | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 付文岗;孙虎;王子宁;张善国;孙晟源;胡葆华 | 申请(专利权)人: | 中节能万润股份有限公司 |
主分类号: | C07D513/04 | 分类号: | C07D513/04;C07D519/00;C09K11/06;H01L51/50;H01L51/54 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 oled 材料 及其 应用 | ||
1.一种新型OLED材料,其特征在于,所述OLED材料以共平面的10,10-二甲基-10H-茚并[1,2-b][1,2,5]噻二唑[3,4-g]喹喔啉为母体,通过引入不同的杂环芳基结构R1,得到结构式为
的OLED材料,其中R
2.根据权利要求1所述的一种新型OLED材料,其特征在于,所述C
3.根据权利要求1所述的一种新型OLED材料,其特征在于,所述苯环取代的含氮杂环结构为三苯胺基、咔唑基、N-苯基咔唑基中的一种。
4.一种新型OLED材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1)以5,6-二硝基-1,4-二溴苯并噻二唑为原料并以其摩尔数作为此步骤中的1.0摩尔当量,与1.0摩尔当量的R1基硼酸偶联,采用0.005~0.01摩尔当量的醋酸钯、0.01~0.02摩尔当量的CXA为催化剂;1.5~3.0摩尔当量的碳酸钾为碱;THF为溶剂,回流反应,制得中间体B粗品,经柱层析精制得中间体B精品;其中R
步骤2)以中间体B精品为原料并以其质量作为此步骤中的1.0质量当量,5%~10%质量当量的Pd/C为催化剂,THF/甲醇为溶剂,氢气加压至3.5~6.0MPa,加热反应,制得中间体C粗品;
步骤3)以中间体C粗品为原料并以其摩尔数作为此步骤中的1.0摩尔当量,与0.9~1.2摩尔当量的草酸进行反应,以水作为溶剂,回流反应,脱干溶剂得到中间体D粗品;
步骤4)以中间体D粗品为原料并以其摩尔数作为此步骤中的1.0摩尔当量,以5.0~15.0摩尔当量的三氯化磷为反应溶剂及氯代试剂,进行反应,制得中间体E粗品,经柱层析得到中间体E精品;
步骤5)以中间体E精品为原料并以其摩尔数作为此步骤中的1.0摩尔当量,与1.0~1.1摩尔当量邻溴苯硼酸偶联反应,采用0.005~0.01摩尔当量的醋酸钯、0.01~0.02摩尔当量的CXA为催化剂;1.5~3.0摩尔当量的碳酸钾为碱;THF为溶剂,回流反应,制得中间体F粗品,经柱层析精制得中间体F精品;
步骤6)以中间体F精品为原料并以其摩尔数作为此步骤中的1.0摩尔当量,THF为溶剂,降温后与2.0~3.0摩尔当量的正丁基锂进行反应,保温后于相同温度下与0.9~1.2摩尔当量的二甲胺基甲酰氯反应,盐酸淬灭反应后制得中间体G粗品,经柱层析后得到中间体G精品;
步骤7)以中间体G精品为原料并以其摩尔数作为此步骤中的1.0摩尔当量,二甘醇为溶剂,以10.0~50.0摩尔当量的水合肼为还原剂,进行反应,氢氧化剂淬灭反应后得到中间体H粗品,经柱层析纯化后得到中间体H精品;
步骤8)以中间体H精品为原料并以其摩尔数作为此步骤中的1.0摩尔当量,THF为溶剂,降温并与2.0~4.0摩尔当量的叔丁醇钾进行反应,保温后在相同温度下与4.0~6.0摩尔当量的碘甲烷进行反应,保温后采用氢氧化剂淬灭反应,得到产品粗品,柱层析得到产品精品。
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