[发明专利]一种大孔带电啤酒硅胶颗粒的制备方法

权利要求书

1.一种大孔带电啤酒硅胶颗粒的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）选取废旧大理石，将其置于10～15MPa下碾磨并过120～150目筛，制备得大理石粉末，将大理石粉末置于马弗炉中，在550～600℃下焙烧2～3h，随后收集焙烧粉末，按固液比1:5，将焙烧粉末与质量浓度30%的硫酸溶液搅拌混合，并在50～60℃下水浴加热45～60min；

（2）待加热完成后，停止加热并静置冷却至20～30℃，再向所得的混合物中添加与硫酸溶液质量相同的1.5mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌混合并在95～100℃下水浴加热4～5h，随后趁热过滤并收集滤液，制备得硅酸钠溶液；

（3）按质量比1:2，将上述制备的硅酸钠溶液与质量浓度为10%的硫酸溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在40～45℃下水浴加热1～2h，随后静置冷却并陈化10～12h，制备得硅凝胶；

（4）将上述制备的硅凝胶用去离子水洗涤2～3次，再按重量份数计，分别取25～45份洗涤后的硅凝胶、10～20份十二烷基苯磺酸钠和45～55份去离子水置于烧杯中，搅拌混合25～30min后，将其置于45～50℃下旋转蒸发至干，再在切料机中切料粉碎，制备得干燥硅胶颗粒；

（5）选取10～15g上述制备的干燥硅胶颗粒于三角烧杯中，再添加50～80mL去离子水，搅拌混合并在45～50℃水浴加热10～15min，随后分别向其中添加2～3mL己二胺和3～5mL醋酸丁酯，搅拌混合并保温加热4～5h，再在1500～1800r/min下离心分离，收集下层沉淀，并用质量浓度为10%的硫酸溶液洗涤至pH为4.0；

（6）按固液质量比1:5，将上述酸洗后的下层沉淀置于质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中，搅拌混合并浸泡处理2～3h，再分别向其中添加15～20mL甲醇和3～5g溴代邻氯苯乙酸，搅拌混合并在78～80℃水浴加热反应2～3h，随后停止加热并过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼pH至7.0；

（7）待洗涤完成后，将滤饼置于马弗炉中，通氮气排除空气后，在氮气气氛下，升温至120～150℃，随后保温加热活化处理45～50min，停止加热并静置冷却至20～30℃，即可制得一种大孔带电啤酒硅胶颗粒。