[发明专利]一种硝基甲烷合成及产物分离装置

说明书

本发明涉及化工领域，特别公开了一种硝基甲烷合成及产物分离装置。该硝基甲烷合成及产物分离装置，包括从前向后顺序连接的卧式反应器、产品分离装置和产品提纯装置，所述卧式反应器的腔体通过若干个挡流板分隔成若干个相互连通的反应单元，在卧式反应器的腔体内沿卧式反应器的轴线方向设有一贯穿每个反应单元的反应器搅拌机构，所述反应器搅拌机构的前端穿出卧式反应器的头端侧壁后与一反应器驱动机构相连。本发明硝基甲烷合成及产物分离装置，解决了目前国内亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷只能采用间歇式生产的难题，采用连续化反应及精馏操作后，能够较好地实现工业化规模生产，降低了生产成本，提高了生产效率，解决了环境污染等诸多问题。

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种硝基甲烷合成及产物分离装置。

背景技术

现有的硝基甲烷合成反应大多采用单纯的反应釜间歇进行生产，生产过程中通过人工向反应釜内投入亚硝酸钠固体，亚硝酸钠固体在反应釜内溶解后与硫酸二甲酯进行反应。然而硫酸二甲酯与亚硝酸钠反应的同时，还会与水发生水解副反应，降低反应的收率。生产中，为了减小副反应的发生，使硫酸二甲酯与亚硝酸钠充分反应，通常通过滴加的方式加入硫酸二甲酯，只能分批、间断性的操作，生产效率很低，而且生产的过程中耗费较多的人力。其次，硫酸二甲酯与亚硝酸钠的反应为放热反应，反应过程中会产生大量的热，使釜内温度快速升高，但是传统的反应釜控制釜内温度比较困难。当反应条件控制不当，温度太低会使反应速率太慢甚至不发生反应，温度太高又会增大副反应，存在较大的偶然性，导致产量不稳。再次，反应过程中会生成亚硝酸氢甲酯等有毒气体，传统的反应釜无法妥善处置这些有毒气体，工人的工作环境较差，存在较大的安全隐患。

硝基甲烷合成反应除了生成硝基甲烷产品外，还会产生大量硫酸钠。硫酸钠作为硝基甲烷生产的副产品，大量存在于硝基甲烷废水中，超过了国家的污染物排放标准。同时，硫酸钠作为一种重要的化工原料，如果不经回收就直接排放，既污染环境又浪费资源。传统的硫酸钠处理方法是将含硫酸钠的硝基甲烷废水浓缩后，然后再通过离心机将浓缩液中的硫酸钠固体脱出。这种处理方法存在以下不足：首先，含硫酸钠的硝基甲烷废水经浓缩后粘度很大，而浓缩时使用的反应釜为球形反应釜，釜体底部的开口较小，导致浓缩得到的硫酸钠很难通过釜体底部的开口排出，需要重新向反应釜内加水，使硫酸钠稀释为糊状从釜体底部排出，再送入离心机重新脱水。其次，通过离心机甩出硫酸钠固体后的废水中硫酸钠含量还是比较高，甚至为饱和溶液，不能立即排放或者循环利用，还需要进一步处理，工序比较复杂，降低了生产效率，能源消耗较大。再次，这种处理方法中离心机在运行的时候需要物料在离心机中分布均匀，若物料分布不均，离心机的运行将失去平衡猛烈震动，导致离心机容易损坏，增加后期的维修投入，严重时甚至会威胁到现场人员的安全。最后，废水中难免会含有硝基甲烷等有害物质，而硝基甲烷容易挥发到空气中，对员工的身体造成损害，存在一定的安全隐患。

硝基甲烷合成反应得到的粗品硝基甲烷中含有水分，需要送往精馏塔进行精馏以提高硝基甲烷的产品纯度。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。然而，粗品硝基甲烷中的硝基甲烷与水会形成最低共沸物，在温度没有升高至水或者硝基甲烷的沸点时，硝基甲烷与水形成的共沸物早已沸腾，使水与硝基甲烷的混合物难以得到有效分离，一般的精馏无法使硝基甲烷得到高度提纯。现有的硝基甲烷精馏过程通常采用间歇精馏的方式，蒸馏过程中水与硝基甲烷形成的共沸物从塔釜顶部经冷凝器冷凝后形成液体，然后利用硝基甲烷与水不溶，两者之间会出现液位分层的特点，将分层后的水不断排出。随着精馏过程的不断进行，硝基甲烷中的水分不断减少，最终将得到纯度较高的硝基甲烷。传统的这种精馏过程消耗蒸汽能量比较多，并且蒸馏过程为非连续过程，增加了人力的投入。此外，在精馏的过程中，如果因操作不当导致釜内液体蒸干，将会发生严重的安全事故。

因此，亟需一种硝基甲烷合成及产物分离装置来解决以上技术问题。

发明内容