[发明专利]复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂及其制备方法在审
申请号: | 201610153539.X | 申请日: | 2016-03-17 |
公开(公告)号: | CN105732857A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
发明(设计)人: | 李金珠;朱毅;王刚霞;郭彦斌 | 申请(专利权)人: | 乌鲁木齐市华泰隆化学助剂有限公司 |
主分类号: | C08F14/06 | 分类号: | C08F14/06;C08F2/42 |
代理公司: | 乌鲁木齐合纵专利商标事务所 65105 | 代理人: | 汤建武;周星莹 |
地址: | 830026 新疆维吾尔自治*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合型 聚氯乙烯 树脂 终止剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及终止剂技术领域,是一种复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂及其制备方法。
背景技术
在悬浮法生产聚氯乙烯过程中,根据氯乙烯自由基连锁反应机理,当聚合转化率为80%至85%时,大分子游离基之间的歧化终止增加,易生成较多的支链结构,影响产品的热稳定性和加工性能。因此,当聚氯乙烯聚合反应后期降至规定压力或者反应发生异常时,必须在反应聚合釜中加入终止剂,终止釜内及管道内的单体继续进行聚合反应。根据已有的专利报道,国内在初期使用的聚氯乙烯终止剂为双酚A,其终止剂效果好,但树脂白度差,为此,很多厂家在双酚A产品中加入丙酮缩氨基硫脲,提高了树脂的白度,但是树脂的稳定性较差,α-甲基苯乙烯在聚氯乙烯生产过程中可彻底终止回收系统中氯乙烯气体的自聚反应,终止效果良好,但容易使产品产生粒料;许多厂家在终止剂配方中加入有机酸锌,其很好的提高了产品的热稳定性,但是该助剂成本太高,压缩了企业的利润空间。
发明内容
本发明提供了一种复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂及其制备方法,克服了上述现有技术之不足,其能有效解决采用现有的终止剂生产得到的聚氯乙烯树脂产品质量差的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的:一种复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂,原料按重量份数包括环氧大豆油5份至50份、抗氧剂10份至30份、双酚A10份至40份、丙酮缩氨基硫脲1份至20份、有机酸锌5份至40份、邻苯二甲酸二辛酯1份至40份、α-甲基苯乙烯5份至45份、溶剂油5份至25份、甲醇溶液5份至40份。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进:
上述复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂按下述方法得到:第一步,在反应釜中加入上述组份的溶剂油、环氧大豆油、双酚A和丙酮缩氨基硫脲,升温至70摄氏度至90摄氏度,充分反应1小时至5小时;第二步,保持反应釜内温度70摄氏度至90摄氏度,分别加入抗氧剂、邻苯二甲酸二辛酯到第一步得到的溶液中,搅拌0.5小时至1小时;第三步,降温至50摄氏度至60摄氏度,加入甲醇溶液、α-甲基苯乙烯与有机酸锌到第二步得到的溶液中,搅拌0.5小时至1小时,冷却至室温;第四步,将第三步得到的溶液沉降5天至15天得到上清液为复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂。
上述环氧大豆油的环氧值不小于6.0%;或/和,搅拌速率为40转/分钟至120转/分钟。
上述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂TNP及抗氧剂264中的一种以上;或/和,溶剂油为6号溶剂油或200号溶剂油;或/和,甲醇溶液为工业甲醇。
上述有机酸锌中锌的质量百分含量为8.8%至12%。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的:一种复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂的制备方法,按下述步骤进行:第一步,在反应釜中加入上述组份的溶剂油、环氧大豆油、双酚A和丙酮缩氨基硫脲,升温至70摄氏度至90摄氏度,充分反应1小时至5小时;第二步,保持反应釜内温度70摄氏度至90摄氏度,分别加入抗氧剂、邻苯二甲酸二辛酯到第一步得到的溶液中,搅拌0.5小时至1小时;第三步,降温至50摄氏度至60摄氏度,加入甲醇溶液、α-甲基苯乙烯与有机酸锌到第二步得到的溶液中,搅拌0.5小时至1小时,冷却至室温;第四步,将第三步得到的溶液沉降5天至15天得到上清液为复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进:
上述环氧大豆油的环氧值不小于6.0%;或/和,搅拌速率为40转/分钟至120转/分钟。
上述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂TNP及抗氧剂264中的一种以上;或/和,溶剂油为6号溶剂油或200号溶剂油;或/和,甲醇溶液为工业甲醇。
上述有机酸锌中锌的质量百分含量为8.8%至12%。
本发明得到的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂,制备工艺简单、易操作,终止效果好,各种功能性成分协调发挥作用,使组分中各成分达到最大使用效率,同时采用本发明的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂生产得到的聚氯乙烯树脂产品的热稳定性优良,树脂白度高,并且本发明生产过程中不产生废水,为环境友好型终止剂,安全性能高,能很好的运用于生产实际中。
具体实施方式
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