[发明专利]提纯1,4-环己烷二甲醇反式异构体的方法在审
| 申请号： | 201610153939.0 | 申请日： | 2016-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN107200677A | 公开（公告）日： | 2017-09-26 |
| 发明（设计）人： | 张元礼;程光剑;吕洁;李志宇;贺俊海;陈慧;娄阳;李民;邸大鹏;孙伟刚;梁宝臣;田振英;熊娇君;王红 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/78 | 分类号： | C07C29/78;C07C31/27 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司11006 | 代理人： | 高龙鑫,王玉双 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 提纯 环己烷 甲醇 反式 异构体 方法 | ||
1.一种提纯1,4-环己烷二甲醇反式异构体的方法，包括如下步骤：
(1)将1,4-环己烷二甲醇顺反异构体混合物，溶解于丙酮或乙酸乙酯溶剂中，得到饱和的1,4-环己烷二甲醇溶液，即原料溶液；
(2)将所述原料溶液置于已预热至45-55℃的结晶器中；
(3)养晶：
逐渐降低结晶器温度，冷却至终点温度，直至结晶器换热管上形成一层0.2-3cm厚的结晶层；
(4)养晶结束后，将未结晶的剩余原料溶液排出结晶器；
(5)发汗：
以3-10℃/h的升温速率提高结晶器温度，升高结晶层的温度，使晶体表面吸附的杂质熔化、流出；当温度达到45-55℃后恒温发汗4-6h；
(6)将结晶器升温至60℃以上，将结晶层全部熔化，收集高含量的1,4-环己烷二甲醇反式异构体。
2.如权利要求1所述的提纯1,4-环己烷二甲醇反式异构体的方法，其特征在于：步骤(1)中，1,4-环己烷二甲醇顺反异构体混合物的溶解温度为40-60℃。
3.如权利要求1所述的提纯1,4-环己烷二甲醇反式异构体的方法，其特征在于：步骤(3)中，冷却速率为0.1-2.0℃/min。
4.如权利要求1所述的提纯1,4-环己烷二甲醇反式异构体的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述终点温度为0～20℃。
5.如权利要求1所述的提纯1,4-环己烷二甲醇反式异构体的方法，其特征在于：步骤(3)中，养晶时间为4-6h。
6.如权利要求1所述的提纯1,4-环己烷二甲醇反式异构体的方法，其特征在于：步骤(5)中，发汗升温速率为3～5℃/h。
7.如权利要求1所述的提纯1,4-环己烷二甲醇反式异构体的方法，其特征在于：步骤(5)中，恒温发汗温度为50～55℃。
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