[发明专利]一种空心棒状四氧化三铁及其复合物的制备方法

权利要求书

1.一种空心棒状四氧化三铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)聚乙烯吡咯烷酮与正戊醇混合得溶液Ⅰ，乙醇、水、柠檬酸钠溶液和氨水混合得溶液Ⅱ，将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合，搅拌均匀后得到溶液Ⅲ；

(2)向步骤(1)得到的溶液Ⅲ中加入正硅酸四乙酯，静置反应，再经后处理得到棒状二氧化硅；

静置反应的温度为40～80℃，时间为10min～20h，静置反应在恒温水浴下进行；

(3)将棒状二氧化硅与水混合，配制得到浓度为0.5～50wt％的棒状二氧化硅水溶液；

将二水合柠檬酸三钠与乙二醇混合后，再加入乙酸钠和水得到溶液A，将第一铁源与乙二醇混合，再加入棒状二氧化硅水溶液得到溶液B，将溶液A与溶液B混合，经反应后得到四氧化三铁包覆的棒状二氧化硅；

所述的第一铁源为三氯化铁、乙酰丙酮铁或六氟磷酸三羰基铁；

所述二水合柠檬酸三钠与乙酸钠的质量比为0.01～2，所述溶液A中，二水合柠檬酸三钠的浓度为0.005～0.5mol/L；

所述溶液B中，第一铁源的浓度为2～655g/L，乙二醇与棒状二氧化硅水溶液的体积比为2～100；

溶液A与溶液B的体积比为0.2～20；

所述反应的温度为100～400℃，时间为4～48h；

(4)将步骤(3)得到的四氧化三铁包覆的棒状二氧化硅与氢氧化钠水溶液混合，水浴反应后，经后处理得到空心棒状四氧化三铁。

2.根据权利要求1所述的空心棒状四氧化三铁的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，溶液Ⅰ中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为10～500g/L；

乙醇、水、柠檬酸钠溶液和氨水的体积比为10:2～9:1:1～3；

柠檬酸钠溶液的浓度为0.01～2mol/L，氨水的质量百分比浓度为25～28wt％；

溶液Ⅰ与溶液Ⅱ的体积比为0.6～64：1；

步骤(2)中，溶液Ⅲ中正硅酸四乙酯的浓度为0.5～80g/L。

3.根据权利要求1所述的空心棒状四氧化三铁的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述氢氧化钠水溶液的浓度为0.1～20mol/L；

四氧化三铁包覆的棒状二氧化硅与氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的摩尔比小于0.5；

所述水浴反应的温度为10～100℃，时间不低于1h。