[发明专利]一种纳米氧化锌的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化锌制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化锌的制备方法。

背景技术

纳米氧化锌粒径介于1-100nm之间，是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。但是现有技术制造的纳米氧化锌由于杀菌需要对光有较强的依赖性，同时活性低，不能够很好的起到杀菌作用，保鲜效果差，同时容易发生变质，影响纳米氧化锌的正常使用。

发明内容

本发明旨在提供了一种纳米氧化锌的制备方法。

本发明提供如下技术方案：

一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：

(1)将氧化锌放入柠檬酸溶液中，高速搅拌，制成柠檬酸锌溶液；

(2)在柠檬酸锌溶液中加入过氧化钠，过氧化钠按与柠檬酸锌摩尔比为1:5的比例在2-15℃进行混合搅拌3-5min，将浸出液中的Fe²⁺、Mn²⁺氧化成难溶的Fe³⁺、Mn⁴⁺沉淀出来，进行过滤；

(3)在滤液中加入柠檬酸，使溶液中锌离子与柠檬酸按摩尔比1：1.2-1.4的比例在室温下搅拌15-20分钟，加入分散剂、活化剂及纳米化催化剂搅拌均匀，制得悬浮液；

(4)在上述步骤制得的悬浮溶液中加入调配好的饱和纯碱溶液，生成的柠檬酸钠因过饱和结晶也均匀析出在分散剂表面及其孔隙表面，并将碱式柠檬酸锌结晶均匀隔离；

(5)将上述步骤制得的含有柠檬酸钠结晶氧化锌焙烧，得到纳米氧化锌，加水洗涤，彻底洗去可溶性的柠檬酸钠，释放出微孔等表面积；

(6)将上述水洗得到的纳米氧化锌压滤，滤饼送入闪蒸干燥机干燥，产品经冷却后，进入气流筛、及自动包装系统过筛，即可得所述的纳米氧化锌。

所述步骤(5)中的焙烧过程为：在富氧条件下，以5℃/min的速率升温至450-550℃，保温2-4h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的纳米氧化锌生产工艺，通过柠檬酸对锌进行沉淀形成悬浮液，在通过可溶性盐进行包覆，使得得到的纳米氧化锌具有较高的分散性，能够保证纳米氧化锌的良好透气性，使得纳米氧化锌起到良好的保鲜作用。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：

(1)将氧化锌放入柠檬酸溶液中，高速搅拌，制成柠檬酸锌溶液；

(2)在柠檬酸锌溶液中加入过氧化钠，过氧化钠按与柠檬酸锌摩尔比为1:5的比例在2-15℃进行混合搅拌3-5min，将浸出液中的Fe²⁺、Mn²⁺氧化成难溶的Fe³⁺、Mn⁴⁺沉淀出来，进行过滤；

(3)在滤液中加入柠檬酸，使溶液中锌离子与柠檬酸按摩尔比1：1.2-1.4的比例在室温下搅拌15-20分钟，加入分散剂、活化剂及纳米化催化剂搅拌均匀，制得悬浮液；

(4)在上述步骤制得的悬浮溶液中加入调配好的饱和纯碱溶液，生成的柠檬酸钠因过饱和结晶也均匀析出在分散剂表面及其孔隙表面，并将碱式柠檬酸锌结晶均匀隔离；

(5)将上述步骤制得的含有柠檬酸钠结晶氧化锌焙烧，得到纳米氧化锌，加水洗涤，彻底洗去可溶性的柠檬酸钠，释放出微孔等表面积；

(6)将上述水洗得到的纳米氧化锌压滤，滤饼送入闪蒸干燥机干燥，产品经冷却后，进入气流筛、及自动包装系统过筛，即可得所述的纳米氧化锌。

所述步骤(5)中的焙烧过程为：在富氧条件下，以5℃/min的速率升温至450-550℃，保温2-4h。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于所述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是所述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。