[发明专利]一种Fe3O4@PPy@Au磁性复合微球的制备方法及应用

说明书

本发明首先合成了Fe₃O₄纳米颗粒，然后在其表面包覆一层PPy，再采用种子生长两步法控制合成，这样使得表面包覆的颗粒比较完整；使用的原料易得、工艺简单，使用了超声辅助合成，保障了复合微球的高度分散性；通过对碳酸钾，抗坏血酸的控制，使得表面金颗粒的大小得到很好的控制；制备得到Fe₃O₄PPy@Au磁性纳米颗粒兼具Fe₃O₄的磁性与纳米金颗粒的拉曼增强性能。将制备出的Fe₃O₄@PPy@Au磁性纳米颗粒作为SERS基底分散于一定浓度的结晶紫溶液中，可以使结晶紫主动吸附富集于磁性颗粒表面，通过其SERS增强可以在很短的时间内检测到其拉曼特征峰。

技术领域

本发明属于环境分析领域，具体涉及一种Fe₃O₄@PPy@Au磁性复合微球的制备方法及应用。

背景技术

近年来，农药的肆意使用对生态坏境和人体健康构成严重威胁，农药残留进入水体，可在人体富集，从而导致内分泌紊乱、生殖及免疫机能失调甚至癌症，严重威胁人类的身体健康。目前，我国对水体中的农残超标问题非常重视，然而利用传统的色/质谱等方法需要萃取、浓缩、净化等繁琐的过程，虽然实现了痕量农残检测，但却无法实现快速检测。表面拉曼增强共振光谱技术（SERS）由于具有高灵敏度和快速无损伤获取被探测物的光谱“指纹”峰的特点，已成为一种潜在的农药残留分析方法。

SERS是一种具有高表面选择性的分析技术，其增强效应主要来源于电磁增强，在一定波长和强度的入射光激发下，要获得较强的增强效应，一个重要因素是入射光的频率能和金属基底表面的等离子体产生共振，而这依赖于金属基底的种类和表面形貌。当两个金属纳米粒子足够接近，形成极小的Nano-gap结构或在其表面形成曲率半径较小的Nano-tip结构时，这些独特部位的电场极大增强，这类活性位点区域被称为“热点”。虽然一般基底中的“热点”并不多，但是提供的增强却十分显著。另一方面决定于金属的类型，币族金属金、银、铜等在可见光激发下，就具有很强的SERS效应，是最常用的基底材料。过渡金属，铂和镍及其金属氧化物也表现出一定的SERS活性，亦可用作基底材料。

近年来，科研工作者们围绕SERS基底的制备优化展开了许多研究工作，并取得了许多意义重大的成果。基于SERS基底形式， SERS基底大致分为颗粒型和薄膜型两类，而在颗粒型SERS基底中贵金属微纳米颗粒SERS基底更是研究的热点。

发明内容