[发明专利]一种三氟甲基磺酸的制备方法有效
申请号: | 201610155298.2 | 申请日: | 2016-03-18 |
公开(公告)号: | CN105693561B | 公开(公告)日: | 2018-01-09 |
发明(设计)人: | 邹凯;任齐都;何永刚;钱晓兵;李建中 | 申请(专利权)人: | 江苏国泰超威新材料有限公司 |
主分类号: | C07C303/32 | 分类号: | C07C303/32;C07C303/02;C07C309/06 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人: | 孙仿卫,汪青 |
地址: | 215634 江苏省苏州市张家港*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 制备 方法 | ||
1.一种三氟甲基磺酸的制备方法,其特征在于:其包括如下步骤:
步骤(1)、将三氟甲基磺酰氟与碱金属氢氧化物在固氟剂的存在下,在0.2~1.0MPa 的压力下,在70~120℃的温度下进行中和水解反应,反应完成后,反应液经过滤、干燥得到三氟甲基磺酸碱金属盐;所述的固氟剂为选自氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙中的一种或多种的组合;所述的碱金属氢氧化物与所述的固氟剂的投料摩尔比1:0.8~2;所述的三氟甲基磺酰氟以气体形式通入,所述的三氟甲基磺酰氟的通入速度为240~350g/h;步骤(2)、将步骤(1)制得的三氟甲基磺酸碱金属盐与发烟硫酸进行酸化处理,然后经多次精馏得到高纯度的三氟甲基磺酸;所述的发烟硫酸的质量浓度为105%~114%。
2.根据权利要求1所述的三氟甲基磺酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的碱金属氢氧化物为选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的三氟甲基磺酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的碱金属氢氧化物以碱金属氢氧化物水溶液的形式投料,所述的碱金属氢氧化物水溶液的质量浓度为10~50%。
4.根据权利要求1所述的三氟甲基磺酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的三氟甲基磺酰氟与所述的碱金属氢氧化物的投料摩尔比为1:1~1.1。
5.根据权利要求1所述的三氟甲基磺酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的三氟甲基磺酸碱金属盐与所述的发烟硫酸的投料质量比为1:0.9~1.2。
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