[发明专利]使用EDTA容量法测定矿物中铅含量时消除铋干扰的方法

说明书

技术领域

本发明涉及有色金属分析测试技术，具体涉及使用EDTA容量法测定矿 物中铅含量时消除铋干扰的方法。

背景技术

含铅的多金属矿石及合金是铅冶炼和加工工业中十分重要的原材料。对 于指导矿山开发及选矿企业加工生产而言，准确测定多金属矿石及合金中的 铅(Pb)含量尤为重要。用于测定铅的方法很多，对于铅矿石(铅含量≥5％)而 言，铅含量分析测定方法通常选用EDTA容量法。然而，在采用铅精矿的现 有国家标准分析方法测定含铋的铅矿石及合金的铅含量时，大量铋的存在会 产生较大干扰，申请人认为这是因为铋部分水解形成的碱式硫酸铋与硫酸铅 发生共沉淀，使得在EDTA络合滴定铅的同时铋也消耗了EDTA，从而使分 析结果偏高。现有技术中尚未发现有通过加入2,3-二巯基丙醇(BAL)来消除铋 的干扰的相关报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种使用EDTA容量法测定矿物中铅含 量时消除铋干扰的方法。该方法可有效消除矿物中铋对铅含量测定的影响， 且准确度高、精确性好。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

使用EDTA容量法测定矿物中铅含量时消除铋干扰的方法，该方法以矿 物为试样，包括试样消解步骤、赶酸步骤、形成硫酸铅沉淀步骤、硫酸铅沉 淀溶解步骤以及滴定步骤，与现有技术不同的是：在对经硫酸铅沉淀溶解步 骤所得的乙酸铅溶液进行滴定之前，加入2,3-二巯基丙醇(简称BAL)。

上述技术方案中，所述2,3-二巯基丙醇的加入体积(V_BAL)与乙酸铅溶 液中铋离子含量(M_Bi)的比例为：0.125～0.3ml：1mg，更优选为0.2～0.3ml： 1mg。

本发明所述方法适用于需要检测试样中铅的含量，且试样中同时含有铋 的情况，优选适用于铅含量≥1％且铋含量≥0.1％的矿物或合金，尤其适用于 铅含量≥5％且铋含量≥0.5％的矿物或合金。

本发明所述方法中，所述的矿物可以是选自铅含量≥1％且铋含量≥0.1％ 的多金属矿石、铅精矿和铅合金中的一种或两种以上的组合。

为了使2,3-二巯基丙醇更均匀的分散于乙酸铅溶液中，进一步降低铋离 子对铅检测的干扰从而进一步提高铅含量检测的准确性和精确性，优选是将 2,3-二巯基丙醇以2,3-二巯基丙醇水溶液的形式加入到乙酸铅溶液中。申请人 在试验的基础上认为，将2,3-二巯基丙醇用水配制成浓度为1～40v/v％的2,3- 二巯基丙醇溶液再加入到乙酸铅溶液中可以获得较好的效果；而将2,3-二巯 基丙醇配制成浓度为5～15v/v％的2,3-二巯基丙醇水溶液再加入到乙酸铅溶 液中可以获得更为理想的效果。

当乙酸铅溶液中含有铁离子时，为了避免铁离子在铅含量检测时产生干 扰，优选是在加入2,3-二巯基丙醇的同时加入抗坏血酸(可以固体或水溶液的 形式加入)。申请人在试验的基础上认为，抗坏血酸的加入量为乙酸铅溶液中 铁离子摩尔量的1倍以上，优选为乙酸铅溶液中铁离子摩尔量的1.5倍。

本发明所述方法中，除了在滴定步骤之前加入2,3-二巯基丙醇之外，其 它所述的消解步骤、赶酸步骤、形成硫酸铅沉淀步骤、硫酸铅沉淀溶解步骤 以及滴定步骤的具体操作均与现有技术相同。

具体地，本发明所述的方法具体包括以下步骤：

1)试样消解：以矿物为试样，按现有常规方法对试样进行消解；

2)赶酸：按现有常规方法除去用于消解试样所用的酸；

3)形成硫酸铅沉淀：向经上述步骤2)处理所得的物料中加水，煮沸后冷 却，加入适量甲醇或乙醇，静置直至硫酸铅沉淀完全；

4)硫酸铅沉淀溶解：上述步骤3)所得反应物用慢速滤纸过滤，将滤纸及 滤纸上的沉淀置于容器中，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液和二甲酚橙指示剂，煮 沸，冷却，得到乙酸铅溶液；

5)滴定：向步骤4)所得的乙酸铅溶液中加入2,3-二巯基丙醇，用水稀释 后，用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色，记录消耗的EDTA标准 溶液的体积，并按下式计算试样中铅的含量：

ω/10^-2＝V_S×f_T/m_S/10

其中：f_T＝m_B/V_B