[发明专利]一种制备微观层状晶体结构材料的高温熔融盐方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型的高温熔融盐制备功能材料方法，尤其适用于制备具有微观层状晶体结构的材料。

背景技术

层状纳米材料是一类具有特殊的形貌结构和界面性质以及多种优异性能的新型纳米功能材料，是目前化学与材料研究领域的前沿与热点，在光催化、锂/钠离子电池、太阳能电池、功能陶瓷等领域具有广阔的应用前景。层状化合物具有二维层板结构，二维层板定向有序排列形成三维晶体结构，其层板化学组成、层间离子种类和数量、晶体粒径及其分布十分多元化且具有可调控性。层状化合物的结构特点使得某些物质在一定条件下可以插入层间空隙将层板撑开，同时不破坏层状化合物原先的结构，从而得到性质更加优良的复合材料。因此层状纳米材料层间相对稳定是保证层状纳米材料性能的关键。

而目前层状纳米材料的合成方法，如高温热解、高温高压合成、电化学沉积等方法，得到的层状材料普遍存在不稳定、易团聚等缺点，极大地影响了层状纳米材料的应用性能。因此为了得到结构更加稳定、性能更优的层状纳米材料，对层状纳米材料的制备方法还需进一步研究和改进。

发明内容

在此背景下，本发明的目的在于提供了一种制备微观层状晶体结构材料的高温熔融盐方法，通过该方法制备的层状材料不易团聚、结构更加稳定且性能更优。

本发明的一种制备微观层状晶体结构材料的高温熔融盐方法，包含以下步骤：

(1)将固态盐置于密闭的耐高温坩埚中加热，使其熔融成离子液体；

(2)向密闭的坩埚内通入惰性气体，将层状材料的前驱物压片包裹，置入熔融盐中反应，反应过程在惰性气体气氛中进行；

(3)反应一定时间后取出，将所得产物先放入去离子水中浸泡再用去离子水和乙醇离心清洗数次，烘干后得到层状材料。

所述的前驱物为三聚氰胺、四硫代钼酸铵或四硫代钨酸铵。

所述盐选自氯化物盐、氟化物盐、碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐的任意种类盐或者混合种类盐的一元、二元、三元或多元盐。

所述氯化物盐选自LiCl，NaCl，KCl、CaCl₂和MgCl₂，所述氟化物盐选自LiF，NaF，KF、CaF₂和MgF₂，所述碳酸盐选自Li₂CO₃、Na₂CO₃、K₂CO₃、CaCO₃和MgCO₃，所述硝酸盐选自LiNO₃、NaNO₃、KNO₃、Ca(NO₃)₂和Mg(NO₃)₂，所述硫酸盐选自Li₂SO₄、Na₂SO₄、K₂SO₄、CaSO₄和MgSO₄。

优选地，所述盐为摩尔比为47.5:15:37.5的LiCl，NaCl，KCl三元氯化物盐，或摩尔比为43.5:31.5:25的Li₂CO₃，Na₂CO₃，K₂CO₃三元碳酸盐。

上述摩尔比的三元氯化物盐或三元碳酸盐的共熔点最低，其中摩尔比为47.5:15:37.5的LiCl，NaCl，KCl三元氯化物盐的熔点为399℃，摩尔比为43.5:31.5:25的Li₂CO₃，Na₂CO₃，K₂CO₃三元碳酸盐的熔点为393℃。采用其他摩尔比的混盐，也可以得到具有微观层状晶体结构的材料。

步骤(1)中盐的处理步骤为：将盐称好机械混合均匀放入坩埚中升温至100—300℃后保温12—48h烘干盐中水分，继续升温至盐熔点以上，保温至盐完全融化。

优选地，步骤(1)升温过程的升温速率为1—20℃/min。

步骤(2)中将前驱物置入熔融盐的方法为：将前驱物用泡沫镍或泡沫铜包覆，缠到钼丝上，浸入高温熔融盐中。

步骤(2)中前驱物在熔融盐中的反应时间为1—100min。