[发明专利]用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂的制备方法

权利要求书

1.用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将硅溶胶加入水中，超声后得硅溶胶分散液；

2)将铜盐溶解在去离子水中，并将铜盐与硅溶胶的质量比控制在1∶(0.5～2)，然后加入氨水，并控制铜盐与氨水的质量比为1∶(50～500)，形成铜氨络离子溶液，搅拌10～30min，再加入氯化铵，将氯化铵的摩尔浓度控制在0.15mol/L，得到铜氨络离子混合溶液；

3)将步骤1)得到的硅溶胶分散液加入步骤2)所得的铜氨络离子混合溶液，搅拌后得到硅溶胶与铜氨络离子混合溶液；

4)将步骤3)所得硅溶胶与铜氨络离子混合溶液，转移至密闭的容器中，置于170～220℃的恒温环境中，并保持24～72h，得蓝色沉淀；

5)将步骤4)所得的蓝色沉淀清洗后晾干得到蓝色粉末，将得到的蓝色粉末分散于水中，超声10～30min后得到介孔铜硅催化剂前驱体的分散液，将前驱体的质量浓度控制在3g/L；

6)将步骤5)得到的分散液置于水浴中搅拌，将L-精氨酸、阳离子表面活性剂加入分散液中，搅拌10～30min后加入正硅酸乙酯，将正硅酸乙酯最终浓度控制为0.05mol/L，继续搅拌后，得到淡蓝色沉淀；

7)将步骤6)得到的淡蓝色沉淀清洗，晾干后得淡蓝色粉末，再热处理，将阳离子表面活性剂从淡蓝色粉末中除去后即得用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂。

2.如权利要求1所述用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述超声的时间为10～30min，所述硅溶胶分散液中硅溶胶的质量浓度为3g/L。

3.如权利要求1所述用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述铜盐选自氯化铜。

4.如权利要求1所述用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述铜盐与硅溶胶的质量比控制在1∶1.05；铜盐与氨水的质量比为1∶125。

5.如权利要求1所述用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述恒温的温度为200℃，并保持48h。

6.如权利要求1所述用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂的制备方法，其特征在于在步骤5)中，所述清洗是用水反复清洗至少3次。

7.如权利要求1所述用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂的制备方法，其特征在于在步骤6)中，所述水浴的温度为45℃；所述L-精氨酸的摩尔浓度为1～10mmol/L，阳离子表面活性的摩尔浓度为0.01～0.1mol/L。

8.如权利要求7所述用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂的制备方法，其特征在于所述L-精氨酸的摩尔浓度为2mmol/L；阳离子表面活性剂 的摩尔浓度为0.02mol/L。

9.如权利要求1所述用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂的制备方法，其特征在于在步骤6)中，所述阳离子表面活性剂采用长链有机季铵盐，所述长链有机季铵盐采用n烷基三甲基溴化铵，其中n＝10、12、14、16、18。

10.如权利要求9所述用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂的制备方法，其特征在于所述n烷基三甲基溴化铵为十六烷基三甲基氯化铵。

11.如权利要求1所述用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂的制备方法，其特征在于在步骤7)中，所述清洗是用水反复清洗至少3次。

12.如权利要求1所述用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂的制备方法，其特征在于在步骤7)中，所述热处理的温度为550℃，热处理的时间为2h。