[发明专利]反应烧结碳化硼陶瓷复合材料的凝胶注模成型制备方法

权利要求书

1.一种反应烧结碳化硼陶瓷复合材料的凝胶注模成型制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：将间苯二酚、甲醛、碳酸钠和去离子水混合，搅拌至完全溶解，加入B₄C粉末，球磨混合均匀，形成B₄C混合浆料；其中，按摩尔比，间苯二酚和甲醛摩尔比=0.3~0.75，间苯二酚和碳酸钠摩尔比=50~2000，间苯二酚和去离子水摩尔比=0.01~0.25；B₄C粉末的平均粒度为3.5~106μm；B₄C混合浆料中碳化硼的含量为40~75wt%；

步骤2：

(1)将B₄C的混合浆料，真空除气注模密封；

(2)将密封的B₄C的混合浆料，放入65~95℃的水浴中进行溶胶凝胶化，形成凝胶后继续在相同温度下老化4~50h，制得间苯二酚-甲醛聚合物/B₄C水凝胶，其中，所述的间苯二酚-甲醛聚合物碳化后残碳率40~70wt%；

(3)将水凝胶常压干燥后，高温碳化，制得B₄C/C素坯，其中，常压干燥温度为100~150℃；碳化升温速度2~10℃ min^~1，碳化温度为700~1000℃，碳化保温时间1~4h，B₄C/C素坯中碳含量的范围为4~30wt%；

步骤3：

(1)将B₄C/C素坯，置于反应烧结炉中，在B₄C/C素坯上放置粉体硅或块体硅，进行高温熔渗，制得烧结体；其中，熔渗温度为1450~1600℃，保温30~60min；

(2)将烧结体随炉冷却后，去除烧结体表面多余的硅，制得反应烧结碳化硼陶瓷复合材料。

2.根据权利要求1所述的反应烧结碳化硼陶瓷复合材料的凝胶注模成型制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，B₄C粉末按质量比进行颗粒级配，平均粒度为3.5~6μm的B₄C粉末：平均粒度为100~106μm的B₄C粉末=(6~9)：(1~4)；或平均粒度为3.5~6μm的B₄C粉末：平均粒度为15~20μm的B₄C粉末=(1~4)：(6~9)。

3.根据权利要求1所述的反应烧结碳化硼陶瓷复合材料的凝胶注模成型制备方法，其特征在于，所述的步骤2(3)中，高温碳化环境为真空环境、惰性气体环境、N₂气体环境或H₂气体环境。

4.根据权利要求1所述的反应烧结碳化硼陶瓷复合材料的凝胶注模成型制备方法，其特征在于，所述的步骤3(1)中，粉体硅或块体硅的用量为理论需硅质量的1~2倍。

5.根据权利要求1所述的反应烧结碳化硼陶瓷复合材料的凝胶注模成型制备方法，其特征在于，所述方法制得的B₄C/C素坯强度为10~50MPa；制得的反应烧结碳化硼陶瓷复合材料的维氏硬度为17~26GPa，抗弯强度为255~484MPa，断裂韧性为3~5MPa·m^1/2。