[发明专利]一种氨基改性丙烯酸树脂复合微球的制备方法有效
申请号: | 201610157294.8 | 申请日: | 2016-03-18 |
公开(公告)号: | CN105601831B | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 杨少平;李胜;何建伟 | 申请(专利权)人: | 浙江精通科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F220/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F222/14;C08F2/20;C08G12/32;C08G12/38;B01J13/04;B01J13/14 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司33101 | 代理人: | 王洪新,王之怀 |
地址: | 313301 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 改性 丙烯酸 树脂 复合 制备 方法 | ||
1.一种氨基改性丙烯酸树脂复合微球的制备方法,依次包括如下步骤:
(1)以水作为分散介质,把氨基化合物和甲醛按适当配比加入其中,用纯碱调整体系pH值至弱碱性,升温至一定温度进行反应,得氨基树脂预聚物;
(2)将表面活性剂溶于水中得表面活性剂溶液,然后将上述氨基树脂预聚物加入表面活性剂溶液中搅拌均匀,升温至合适温度后加入酸性固化剂反应,得纳米级氨基树脂粒子分散液;
(3)将上述氨基树脂粒子分散液温度降至室温后加入分散剂,再把溶有引发剂的丙烯酸单体加入其中,然后进行分散混合,使得纳米级氨基树脂粒子与丙烯酸单体均匀混合,并形成粒径均一的微米级单体液滴;
(4)将上述混合体系升温至合适温度条件进行聚合反应,反应一段时间后,再升温至95-100℃进一步反应;
(5)反应结束,对产品料进行过滤、清洗液清洗滤饼、再过滤、干燥、粉碎,即得我们所述的氨基树脂和丙烯酸树脂复合微球;
所述步骤(1)中的氨基化合物为尿素、三聚氰胺、苯代三聚氰胺中的一种或任意比例的几种混合;
所述步骤(2)中的表面活性剂为琥珀基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙基醚硫酸钠以及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵中的一种或任意比例的几种混合;表面活性剂用量为所用水的重量的0.3%-1.5%;
所述步骤(2)中的酸性固化剂为氨基磺酸、对甲苯磺酸、马来酸、苯磺酸以及乙酸中的一种或任意比例的几种混合;酸性固化剂用量为所用水的重量的1%-5%;
所述步骤(3)中的分散剂为聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素以及聚乙烯吡咯烷酮中的一种或任意比例的几种混合;分散剂用量为丙烯酸单体重量的0.5%-2%;
所述步骤(3)中的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰以及过氧化二碳酸酯中的任意一种;引发剂用量为丙烯酸单体重量的0.2%-2%;
所述步骤(3)中的丙烯酸单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸丁酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或任意比例的几种混合;丙烯酸单体与氨基化合物的质量比为1.5-2.5∶1。
2.根据权利要求1所述的氨基改性丙烯酸树脂复合微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的适当配比为摩尔比0.2- 2.0:1。
3.根据权利要求1所述的氨基改性丙烯酸树脂复合微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的弱碱性为pH值8.0-9.0。
4.根据权利要求1所述的氨基改性丙烯酸树脂复合微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的合适温度为60-80℃,反应时间0.5-2.0小时。
5.根据权利要求1所述的氨基改性丙烯酸树脂复合微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的反应温度为60-80℃。
6.根据权利要求1所述的氨基改性丙烯酸树脂复合微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的微米级指的是尺寸范围为1-5微米。
7.根据权利要求1所述的氨基改性丙烯酸树脂复合微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的合适温度条件为60-85℃,反应一段时间为3-6小时,进一步反应的时间为2-3小时。
8.根据权利要求1至7任一条所述的氨基改性丙烯酸树脂复合微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中的清洗过程所采用的清洗液为异丙醇、甲醇、乙醇、水中的一种或任意比例的几种混合;用量为产品重量的1-2倍。
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