[发明专利]一种稳定同位素13C或D标记对羟基苯甲酸的合成方法有效

专利信息
申请号: 201610157322.6 申请日: 2016-03-18
公开(公告)号: CN105693496B 公开(公告)日: 2019-01-18
发明(设计)人: 王伟;王雪婷;侯捷;雷雯;杜晓宁;宋明鸣;徐建飞 申请(专利权)人: 上海化工研究院有限公司
主分类号: C07C51/093 分类号: C07C51/093;C07C65/03;C07B59/00;C07C37/62;C07C39/24
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 林君如
地址: 200062 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 稳定 同位素 sup 13 标记 羟基 苯甲酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种稳定同位素13C或D标记对羟基苯甲酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)往反应器中加入稳定同位素标记苯酚和助催化剂,于搅拌状态下依次加入NaOH水溶液和主催化剂,继续搅拌,加入四氯化碳,加热反应;

(2)反应结束后,抽滤、酸化、萃取、浓缩、重结晶,即得到目的产物;

所述的主催化剂为β-CD;

所述的助催化剂选自铜粉、硫酸铜或氯化铜中的一种或几种;

所述的NaOH水溶液的浓度为30~40wt%,其添加量满足NaOH与稳定同位素标记苯酚的摩尔比为6.5~10:1;

步骤(1)中加热反应的工艺条件为:反应温度为85~110℃,反应时间为4~13h;

所述的主催化剂与稳定同位素标记苯酚的添加量的摩尔比为0.1~0.2:1;

所述的助催化剂的添加量为稳定同位素标记苯酚的摩尔添加量的0.1%~1%;

稳定同位素标记苯酚与四氯化碳的添加量的摩尔比为1:(2.5~6);

步骤(1)加入NaOH水溶液与主催化剂后,继续搅拌20~40min,再加入四氯化碳;

步骤(2)中酸化为用盐酸酸化,萃取为用氯仿进行萃取。

2.根据权利要求1所述的一种稳定同位素13C或D标记对羟基苯甲酸的合成方法,其特征在于,所述的稳定同位素标记苯酚为苯酚-13C6或苯酚-D6,其结构式分别为:

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