[发明专利]一种高纯度棉酚的清洁生产工艺

权利要求书

1.一种高纯度棉酚的清洁生产工艺。该工艺由下列步骤组成：

1)用磷酸对棉油皂脚进行中和，将棉油皂脚的pH调节至pH≤7.0；

2)加入萃取剂，在有萃取剂存在的前提下，对棉油皂脚进行彻底水解，然后进行液-液分离，得到有 机相和水相；

3)用萃取剂对水相进行萃取，所得萃取液与有机相合并，然后浓缩、回收萃取剂，得到提取物，回 收得到的萃取剂循环使用。将萃余液的pH值用碱调节至中性，然后浓缩、回收萃取剂，回收得 到的萃取剂循环使用，浓缩产物作为液体化肥出售；

4)提取物用模拟移动床进行色谱分离，得到洗脱液(含有提取物中的游离脂肪酸)和洗余液(含有提取 物中的棉酚)。洗脱液脱除洗脱剂后得到棉籽油脂肪酸，可以直接出售，也可以经负压精馏得到棕 榈酸、油酸和植物沥青，作为产品出售。洗脱剂回收，循环使用；

5)洗余液脱除洗脱剂后，得到粗棉酚。洗脱剂回收，循环使用；

6)粗棉酚在丙酮中重结晶，然后过滤、真空干燥，得到含量达到98％以上的高纯度棉酚。母液回收， 循环使用。

2.如权利要求1所述的高纯度棉酚的清洁生产工艺，其特征在于所述的萃取剂可以是苯、甲苯、二甲苯、 己烷、环己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、叔戊醇、丁酮、乙醚、异丙醚、甲 基叔丁基醚、乙酸乙酯或其他任何与水不相混溶的有机溶剂中的一种或几种组成的混合物。萃取剂的 添加量为棉油皂脚重量的0.1～10倍。

3.如权利要求1所述的高纯度棉酚的清洁生产工艺，其特征在于所述的水解可以用酸做催化剂进行，也 可以用磷脂酶或脂肪酶做催化剂进行。当用酸做催化剂进行水解时，所述的水解在pH≤2、80～180℃， 最好是100～148℃，0.1～1.0MPa，的条件下进行0.5～10小时。当用磷脂酶或脂肪酶做催化剂进行水解 时，所述的水解在所用酶的最适pH、最适温度、常压下进行0.5～10小时。

4.如权利要求1所述的高纯度棉酚的清洁生产工艺，其特征在于所述的液-液分离可以是沉降分离或离心 分离，在常压，0～50℃下进行。

5.如权利要求1所述的高纯度棉酚的清洁生产工艺，其特征在于所述的萃取在0～78℃，最好是4～38℃， 0.01～1.0MPa，的条件下进行1-10次，每次萃取所需萃取剂的量为水相量的80％～120％(v/v)，萃取时 间为0.15～12hr次^-1。萃取剂的回收在10～180℃，最好是30～150℃，0.0001～1.0MPa，的条件下进行。

6.如权利要求1所述的高纯度棉酚的清洁生产工艺，其特征在于所述的调节萃余液pH所用的碱可以是 氨水，也可以是碳酸钾、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钙、生石灰、熟石灰或任何 一种可将其调至pH＝6.5～7.0的物质。

7.如权利要求1所述的高纯度棉酚的清洁生产工艺，其特征在于所述的模拟移动床色谱分离系统所使用 的洗脱剂可以是二氯甲烷、三氯甲烷、己烷、环己烷、异丙醚、乙醚、甲基叔丁基醚、丙酮、丁酮、 甲醇、乙醇、水、甲苯以及由它们中的两种或两种以上按任意比例所组成的混合溶剂。所使用的吸附 剂可以是活性炭、硅胶、微晶纤维素、活性氧化铝、聚丙烯酰胺、离子交换树脂或其他任何能够与特 定洗脱剂配合将提取物中的棉酚与游离脂肪酸加以分离的吸附材料。

8.如权利要求1所述的高纯度棉酚的清洁生产工艺，其特征在于模拟移动床色谱分离在温度为0～100℃， 最好是10～60℃，压力为0.1～3.5MPa的条件下进行。洗脱剂的回收在10～180℃，最好是30～150℃， 0.0001～1.0MPa，的条件下进行。

9.如权利要求1所述的高纯度棉酚的清洁生产工艺，其特征在于所述的重结晶系指棉酚在热(50℃)丙酮 中的饱和溶液冷却后让棉酚析出的过程，在0～14℃，0.01～1.0MPa，的条件下进行。过滤在0～14℃ 常压下进行，真空干燥在30～60℃，0.0001～0.01MPa的条件下进行6-40小时。

10.如权利要求1所述的高纯度棉酚的清洁生产工艺，其特征在于所述的母液的回收在30～50℃， 0.0001～0.01MPa的条件下进行。