[发明专利]一种高强度高耐热聚酰亚胺微孔薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201610157792.2 | 申请日: | 2016-03-18 |
公开(公告)号: | CN105778130B | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 张广成;李建伟;姚瑶;周立生;李建通;景占鑫 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08J9/28;C08G73/10 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710072 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强度 耐热 聚酰亚胺 微孔 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种高强度高耐热聚酰亚胺微孔薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将芳香四酸二酐溶解在有机溶剂中,再加入与二酐等摩尔量的二胺和一定量的致孔剂,搅拌至充分反应后,得到均相的聚酰胺酸树脂溶液;所述的二胺为两种二胺任意比例的混合物,一种二胺为2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑或2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑,另一种二胺为2-三氟甲基-4,4’-二氨基二苯醚;
所述的芳杂环二胺2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑或2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的含量占所加入二胺总摩尔量的20%~60%;所述的致孔剂的添加量为聚酰胺酸树脂溶液百分含量的10wt%~25wt%;
2)将所得的聚酰胺酸树脂溶液均匀涂覆于玻璃板上,制得厚度均匀的树脂薄膜;所制得的聚酰胺酸树脂溶液的固含量为10wt%~20wt%;
3)将所得聚酰胺酸树脂薄膜在80℃的充氮气烘箱中热处理10小时,而后逐渐升温至280~320℃并保持3~5小时进行热亚胺化,最终得到聚酰亚胺微孔薄膜;
所述的二酐为均苯四甲酸二酐、4,4’-联苯四甲酸二酐或3,3’,4,4’-二苯酮醚四甲酸二酐;
所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮;
所述的致孔剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯。
2.根据权利要求1所述的一种高强度高耐热聚酰亚胺微孔薄膜的制备方法,其特征在于,所制得薄膜的厚度为50μm~500μm,平均孔径均为5μm~30μm,薄膜拉伸强度为20MPa~80MPa,玻璃化转变温度>300℃,5%热失重温度为510℃~550℃。
3.根据权利要求1所述的一种高强度高耐热聚酰亚胺微孔薄膜的制备方法,其特征在于,制备的高强度高耐热聚酰亚胺微孔薄膜的化学结构如下:
其中,m:n=0.25~3;二元酐基团Ar为下述基团中的一种:
二元胺基团R1为:
二元胺基团R2为下述基团中的一种:
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