[发明专利]一种丙烯酸树脂及其制备方法在审
申请号: | 201610159001.X | 申请日: | 2016-03-21 |
公开(公告)号: | CN105777976A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 李昶红;李薇;王诚 | 申请(专利权)人: | 衡阳忆乐新材料有限公司 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/18;C08F220/28;C08F220/06;C08F2/06 |
代理公司: | 安化县梅山专利事务所 43005 | 代理人: | 夏赞希 |
地址: | 421400 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 树脂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种树脂,尤其涉及一种丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
丙烯酸树脂技术应用广泛,尤其是用在涂料领域,但现有的丙烯酸树脂及其制备 方法存在以下问题:(1)原有的滴加方式为升至一定温度后,直接加入单体总量的1/3,保温 1小时左右之后再匀速滴加剩余的2/3,此滴加方式导致体系温度一次降低很多,再升温过 程的不一致导致每批产品之间的质量会有偏差。(2)原有的滴加时间过短(2小时左右),导 致反应很剧烈,在反应釜内有溢锅现象。(3)原有的滴加温度为90℃,因为滴加的深入,单体 反应放热加剧,导致体系的温度上升,需要人工控制降温,每批次生产时因降温不一定一致 导致产品质量不稳定。(4)原有的引发剂追加方式为混合少量的溶剂直接加入,这种方式使 得反应在短时间内突然加剧,反应釜内溢锅现象严重。
发明内容
针对上述现有技术的不足,本发明提供了一种丙烯酸树脂及其制备方法,不仅控 制反应的温度效果好,使质量稳定,同时避免了温度的突降,维持质量的稳定,并且明显降 低其反应的剧烈程度,反应稳定利于生产控制。
为了实现上述目的,采用以下技术方案实现:
一种丙烯酸树脂,其组分按重量百分比由以下组份制备而成:甲苯24-26%、甲苯1-3%、 甲苯4-6%、甲苯5-7%、异丁醇6-8%、丙烯酸0.4-0.6%、甲基丙烯酸甲酯36-38%、丙烯酸羟丙酯 4-6%、丙烯酸丁酯6-8%、过氧化苯甲酰0.2-0.4%、过氧化苯甲酰0.2-0.4%和乙酸丁酯4-6%。
基于上述技术方案,本发明还提供了一种丙烯酸树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)按照上述重量百分比称取上述制备原料;
(2)采用甲苯24-26%和异丁醇6-8%放入容器中进行打底,然后通氮气升温至回流状态;
(3)然后将丙烯酸0.4-0.6%、甲基丙烯酸甲酯36-38%、丙烯酸羟丙酯4-6%、丙烯酸丁酯 6-8%和过氧化苯甲酰0.2-0.4%放入滴加罐中混合均匀,在回流状态下匀速滴入容器中,3-4 小时内滴完,滴完用甲苯1-3%冲洗滴加罐,然后保温1-2小时;
(4)采用乙酸丁酯4-6%溶解过氧化苯甲酰0.2-0.4%,然后与甲苯4-6%一起加入滴加罐 中,滴加1小时至容器中,滴完用甲苯5-7%冲洗,保温1-3小时;
(5)通氮气升温回流脱水1-3小时;然后降温,取样,检测,出料。
本发明的有益效果是:本发明提供的丙烯酸树脂及其制备方法,采用直接匀速滴 加的方式,避免了温度的突降,维持质量的稳定;同时延长了滴加时间至3-4小时,可明显降 低其反应的剧烈程度,利于生产控制;另外采用利用溶剂(甲苯)的回流温度滴加单体,当反 应放热加剧时,体系的温度不会上升,只会加大体系的回流速度,从而很好的控制反应的温 度,使质量稳定。此外引发剂追加方式采用较多量的溶剂混合、溶解,用滴加罐1小时内滴入 容器,反应相对平稳许多;本发明所生成丙烯酸树脂的黏度为9000-11000mpa.s。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
一种丙烯酸树脂,其组分按重量百分比由以下组份制备而成:甲苯24%、甲苯3%、甲苯 6%、甲苯7%、异丁醇8%、丙烯酸0.6%、甲基丙烯酸甲酯36%、丙烯酸羟丙酯4%、丙烯酸丁酯6%、 过氧化苯甲酰0.2%、过氧化苯甲酰0.2%和乙酸丁酯5%。
基于上述技术方案,本发明的一种丙烯酸树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)按照上述重量百分比称取上述制备原料;
(2)采用甲苯24%和异丁醇8%放入容器中进行打底,然后通氮气升温至回流状态;
(3)然后将丙烯酸0.6%、甲基丙烯酸甲酯36%、丙烯酸羟丙酯4%、丙烯酸丁酯6%和过氧化 苯甲酰0.2%放入滴加罐中混合均匀,在回流状态下匀速滴入容器中,3小时内滴完,滴完用 甲苯3%冲洗滴加罐,然后保温1小时;
(4)采用乙酸丁酯5%溶解过氧化苯甲酰0.2%,然后与甲苯6%一起加入滴加罐中,滴加1 小时至容器中,滴完用甲苯7%冲洗,保温1小时;
(5)通氮气升温回流脱水1小时;然后降温,取样,检测,出料。
实施例2
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