[发明专利]一种沉香树籽萃取物、制备方法及其应用于抗过敏的用途有效

专利信息
申请号: 201610160728.X 申请日: 2016-03-21
公开(公告)号: CN107198724B 公开(公告)日: 2021-05-04
发明(设计)人: 张芳荣;陈炳宏;徐雪莹;吴永昌;谢震;谢慧萍 申请(专利权)人: 慧颖应用生物科技有限公司
主分类号: C07C67/56 分类号: C07C67/56;C07C69/587;A61K36/835;C07C69/33;C07C69/738;C07C69/732;A61P37/08
代理公司: 天津三元专利商标代理有限责任公司 12203 代理人: 郑永康
地址: 中国台湾高雄*** 国省代码: 台湾;71
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摘要:
搜索关键词: 一种 沉香 萃取 制备 方法 及其 应用于 过敏 用途
【权利要求书】:

1.一种应用于抗过敏药物的沉香树籽萃取物的制备方法,其特征在于,包括如下的步骤︰

(a)将沉香树籽经阴干、磨粉后以90%乙醇萃取3次,并经减压浓缩抽干后获得乙醇萃取物;

(b)以水及乙酸乙酯对乙醇萃取物进行3次等比例的液液层析,以获得乙酸乙酯划分层;

(c)以正己烷和90%甲醇水溶液对乙酸乙酯层液液层析,以获得正己烷划分层与甲醇划分层;

(d)将甲醇划分层以硅胶管柱层析,借由正己烷︰二氯甲烷︰甲醇以6:3:1、6:4:1、6:6:1、6:8:1、6:10:1、6:10:2的比例所组成的冲提液进行梯度冲提,从而获得6个划分层AM1、AM2、AM3、AM4、AM5、AM6;

(e)将AM4划分层以1︰1比例的二氯甲烷︰甲醇的葡聚醣凝胶LH-20管柱进行分离,从而获得8个次划分层AM4-1、AM4-2、AM4-3、AM4-4、AM4-5、AM4-6、AM4-7、AM4-8;

(f)将AM4-3次划分层经由硅胶管柱层析,以1:10至4:1比例的乙酸乙酯︰正己烷进行梯度冲堤,从而分离出15个子划分层AM4-3-1、AM4-3-2、AM4-3-3、AM4-3-4、AM4-3-5、AM4-3-6、AM4-3-7、AM4-3-8、AM4-3-9、AM4-3-10、AM4-3-11、AM4-3-12、AM4-3-13、AM4-3-14及AM4-3-15;

(g)将AM4-4次划分层经由管柱层析以1︰15~4︰1比例的乙酸乙酯︰正己烷进行梯度冲堤,从而分离出12个子划分层AM4-4-1、AM4-4-2、AM4-4-3、AM4-4-4、AM4-4-5、AM4-4-6、AM4-4-7、AM4-4-8、AM4-4-9、AM4-4-10、AM4-4-11、AM4-4-12;

借由上述步骤,提供一种可获得丰富佛波酯的划分层及萃取物的制备方法。

2.一种佛波酯化合物Ⅰ,取自上述权利要求1的制备方法中AM4-4-9子划分层中的化合物,其名为12-O-(2Z,4E,6E )-tetradeca-2,4,6-trienoylphorbol-13-acetate,其结构特征如下式(Ⅰ)︰

…(Ⅰ)。

3.一种可应用于制备抗过敏药物的佛波酯化合物(12-O-(2Z,4E,6E)-tetradeca-2,4,6-trienoylphorbol-13-acetate),其特征在于含有如下式(Ⅰ)所示的结构︰

…(Ⅰ)。

4.一种应用于抗过敏的沉香树籽萃取物,其特征在于,所述萃取物是将沉香树籽经阴干、磨粉后借由容量为5公升、浓度90%的乙醇萃取3次,并经减压浓缩抽干后,再以水及乙酸乙酯进行液液层析而获得乙酸乙酯划分层,所述乙酸乙酯划分层进一步以正己烷和甲醇水溶液进行液液层析而获得正己烷划分层与甲醇划分层,該甲醇划分层进一步由硅胶管柱层析,以正己烷︰二氯甲烷︰甲醇以6:3:1、6:4:1、6:6:1、6:8:1、6:10:1、6:10:2的比例为冲提液行梯度冲提,从而获得6个划分层AM1、AM2、AM3、AM4、AM5、AM6,该AM4划分层进一步由葡聚醣凝胶LH-20(Sephadex LH-20)管柱以1︰1比例的二氯甲烷︰甲醇进行分离,从而获得8个次划分层AM4-1、AM4-2、AM4-3、AM4-4、AM4-5、AM4-6、AM4-7、AM4-8,所述AM4-4次划分层进一步经由硅胶管柱层析并以1︰15~4︰1比例的乙酸乙酯︰正己烷进行梯度冲堤,从而分离出12个子划分层AM4-4-1、AM4-4-2、AM4-4-3、AM4-4-4、AM4-4-5、AM4-4-6、AM4-4-7、AM4-4-8、AM4-4-9、AM4-4-10、AM4-4-11、AM4-4-12,且该AM4-4-9子划分层中含有丰富的佛波酯,所述沉香树籽萃取物选自AM4-4-9。

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