[发明专利]一种全回收母液生产牛磺酸的方法在审
申请号: | 201610160908.8 | 申请日: | 2016-03-21 |
公开(公告)号: | CN105732440A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
发明(设计)人: | 张华兴;张宇杲;夏建华 | 申请(专利权)人: | 江阴华昌食品添加剂有限公司 |
主分类号: | C07C303/02 | 分类号: | C07C303/02;C07C303/44;C07C309/14 |
代理公司: | 江阴大田知识产权代理事务所(普通合伙) 32247 | 代理人: | 杨新勇 |
地址: | 214400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 回收 母液 生产 牛磺酸 方法 | ||
1.一种将母液全部回用生产牛磺酸的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
S1、将环氧乙烷气体按设定计量加入装有亚硫酸氢钠的合成塔内进行混合反应,在反应得到羟乙基磺酸钠溶液,作为高压氨解反应的原料;
S2、在S1步骤中制得的羟乙基磺酸钠溶液和处理过的回用母液混合,吸收氨气并补充氨水或液氨,经高压柱塞泵泵入高压合成塔进行氨解反应,得到牛磺酸钠溶液;
S3、在S2步骤中合成制得的牛磺酸钠溶液加硫酸中和,先酸化至pH=9.5,经卧式螺旋沉降离心处理后,上清继续酸化至pH=6.0~8.0,离心得到牛磺酸粗品和母液;
S4、在S3步骤中得到的母液经蒸汽机械再压缩技术(MVR)进行加热浓缩,高温离心去除硫酸钠,脱盐后的母液经冷却后压滤得到二次牛磺酸粗品;
S5、在S4步骤中压滤后的母液先加入1~10%(体积比)的牛磺酸钠溶液或20~30%的氨水,再经过板框压滤去除元明粉后全部回用到合成工段(步骤S2)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述S1步骤中的环氧乙烷和亚硫酸氢钠设定计量比按摩尔比为1.05:1.10混合反应,其反应温度控制为60~75℃,反应的pH值控制为5.7~6.3。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述S2步中加入母液,补充氨气、氨水或液氨,控制氨水或液氨的重量百分比含量为24~34%,其中S1与S2步骤均经高温高压反应,物料在合成塔内停留时间不小于0.5~1小时,经上述反应后羟乙基磺酸钠氨解成为牛磺酸钠,母液中的亚氨基二乙基磺酸钠和N-三乙磺酸钠也转化为牛磺酸钠;总反应收率达90%~95%。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:将所述高温高压合成反应后得到的牛磺酸钠溶液加入硫酸,使其溶液中和,先酸化至pH=9.0~10.0,将温度降至55~65℃,再用卧式螺旋沉降离心机去除聚醚醇类副产物、部分过量的亚氨基二乙基磺酸,和N-三乙磺酸类副产物,再将上述1级离心后的上清料液继续中和至pH=6.0~8.0,再经过2级离心得到牛磺酸粗品,再将母液准备浓缩脱盐。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:将所述2级离心后的母液经加热浓缩后脱盐;再将脱盐后的母液经冷却后压滤得到二次牛磺酸粗品;然后将压滤后的母液准备除杂质处理。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述母液采用蒸汽机械压缩设备进行加热浓缩,即通过母液加热后产生的蒸汽的能量对母液进行加热浓缩。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:将所述压滤后的母液加入催化剂并混合均匀。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所用催化剂为如下任意一种或其组合:碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐(含酸式碳酸盐)、铁系/铝系金属盐、NiO/CeO2、稀土氧化物。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:将所述压滤后的母液再次加入体积比为1~10%的牛磺酸钠料液及20~30%的氨水,调节pH浓度至8.5~10.0,再经过板框压滤机获得元明粉,将压滤后的母液全部回收用于合成工段。
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