[发明专利]利用废旧锂电池电解液制备上转换发光材料的方法

说明书

本发明涉及一种利用废旧锂电池电解液制备上转换发光材料的方法，包括如下步骤：获取经过除杂的废旧锂电池电解液，加入到含有有机溶剂、钙离子和稀土离子的三颈烧瓶中，充真空后通入惰性气体保护并加热到一定温度，所得产物经高温煅烧得到锂掺杂CaF₂基上转换发光材料。本发明资源化利用废旧锂电池电解液的成本低，操作过程简单，高值利用了电解液中的氟离子和锂离子，所得锂掺杂CaF₂基上转换发光材料在980nm近红外光激发下具有高效的上转换发光性能。

技术领域

本发明属于废旧锂电池电解液资源化利用领域，涉及一种利用废旧锂电池电解液制备上转换发光材料的方法，具体地涉及一种利用废旧锂电池电解液制备锂掺杂CaF₂基上转换发光材料的方法。

背景技术

近年来电子产品更新换代越来越快，而锂离子电池是电子产品高效的动力源泉。但当这些电子产品报废后，锂离子电池的环境污染问题却愈发突出。锂离子电池的电解液中含有各种有机溶剂和电解质。其中，有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸乙异丙酯等；电解质主要为锂盐，包括LiPF₆和LiBF₄等。这些电解液如果直接排放，不仅浪费资源，而且还会造成严重的环境污染。

目前对于废旧锂电池电解液的处理主要集中为有机溶剂的蒸馏回收和锂盐的结晶提纯(相关专利：CN 102496752 A)。毛国柱等人也采用添加试剂和芬顿氧化等方法净化电解液废水(相关专利：CN 104628217 A)。李荐等人通过补充电解质和有机溶剂来重复使用废旧锂电池电解液(相关专利：CN 104600392 A)。但这些方法存在的缺点就是步骤繁琐、成本高。由于受到杂质的影响，重新得到的电解液品质较差，使锂电池的使用寿命降低。为了更加简便和高值利用废旧锂电池电解液，本专利提出将电解液制备氟化物上转换发光材料。

发明内容

针对现有废旧锂电池电解液处理技术的不足，本发明的目的是提供一种利用废旧锂电池电解液制备上转换发光材料的方法，所述制备方法具体是一种利用废旧锂电池电解液制备锂掺杂CaF₂基上转换发光材料的方法。废旧锂电池电解液中含有的有机溶剂主要为碳酸乙烯酯，锂盐主要为LiPF₄。在制备氟化物上转换发光材料过程中，碳酸乙烯酯可作为表面活性剂来控制氟化物的晶粒大小和形貌。锂盐LiPF₄不但可以作为氟化物形成的氟源，其中的Li离子还可以作为氟化物的掺杂剂来提高上转换发光性能。因此，资源化利用废旧锂电池电解液来制备氟化物上转换发光材料具有一举多得的优势，还为电解液的处理处置提供一条新的途径。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

第一方面，本发明提供一种利用废旧锂电池电解液制备上转换发光材料的方法，包括如下步骤：

步骤一，将废旧锂电池电解液加至含有钙离子、稀土离子的有机溶剂中，混匀，得含胶体溶液；

步骤二，向装有含胶体溶液的容器中充真空，并缓慢加热，得胶体溶液；

步骤三，向装有胶体溶液的容器中充入惰性气体，加热、保温；

步骤四，煅烧步骤三所得产物，即得锂掺杂CaF₂上转换发光材料。

优选地，步骤一中，所述废旧锂电池电解液在使用前需经过除杂。

优选地，步骤一中，所述废旧锂电池电解液的溶剂为碳酸乙烯酯，溶质及其在所述溶剂中的含量为：六氟磷酸锂0.5～2.0mol/L，四氟硼酸锂0.05～0.4mol/L。