[发明专利]利用通道反应装置制备巯基硅烷偶联剂的方法有效
申请号: | 201610162596.4 | 申请日: | 2016-03-22 |
公开(公告)号: | CN105601661B | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
发明(设计)人: | 陶再山;李春华 | 申请(专利权)人: | 南京曙光精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 于淼 |
地址: | 210047 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 通道 反应 装置 制备 巯基 硅烷偶联剂 方法 | ||
1.一种利用通道反应装置制备巯基硅烷偶联剂的方法,其特征在于,在溶剂条件下,利用通道反应装置制备巯基硅烷偶联剂,其中,
(1)所述巯基硅烷偶联剂结构通式为式(a):
XmSiC3H6S(C=O)nY…………………………(a)
式中,每个X独立地为烷基、烷氧基、羟基、R(OR’)LO-、-ORO-或N(RO-)3,至少一个X为烷氧基、羟基或N(RO-)3,Y为氢或烷基,R、R’分别独立地为直链的或者支链的烷基,L的平均值为1-30,m为1、2或3,n为0或1;
(2)所述通道反应装置通道的折算直径为1微米-数厘米;
(3)所述通道反应装置连接一个后处理装置;通道反应装置进料前、停工后都用溶剂冲洗;
制备巯基硅烷偶联剂过程中还加入助剂,所述助剂为相转移催化剂或pH调节剂,所述相转移催化剂为四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或四丁基溴化磷;
所述制备巯基硅烷偶联剂的方法为:(a)氯丙基有机硅烷与硫化物或硫代羧酸或硫代羧酸盐反应,(b)巯基硅烷的碱金属盐与酸酐或酰氯反应。
2.根据权利要求1所述的利用通道反应装置制备巯基硅烷偶联剂的方法,其特征在于,所述溶剂为有机溶剂、水或有机溶剂与水的混合。
3.根据权利要求1所述的利用通道反应装置制备巯基硅烷偶联剂的方法,其特征在于,所述X为甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、异丙氧基、羟基、乙基聚乙醚基、丙基聚丙醚基、十三烷基聚乙醚基、乙二醇亚基、1,3-丙二醇亚基、2-甲基-1,3-丙二醇亚基或2,2’,2”-次氮基三乙氧基。
4.根据权利要求1所述的利用通道反应装置制备巯基硅烷偶联剂的方法,其特征在于,Y为己基或辛基。
5.根据权利要求1所述的利用通道反应装置制备巯基硅烷偶联剂的方法,其特征在于,所述巯基硅烷偶联剂为:3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基甲基二乙氧基硅烷、3-巯丙基乙氧基二(十三烷基五聚乙醚基)硅烷、3-巯丙基-2,2’,2”-次氮基三乙氧基硅烷、3-巯丙基乙氧基二(丙基六聚丙醚基)硅烷、3-己酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷、3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷、3-辛酰基硫代-1-丙基乙氧基(2-甲基-1,3-丙二醇亚基)硅烷。
6.根据权利要求1所述的利用通道反应装置制备巯基硅烷偶联剂的方法,其特征在于,通道反应装置通道的折算直径为1毫米-2厘米。
7.根据权利要求1所述的利用通道反应装置制备巯基硅烷偶联剂的方法,其特征在于,制备巯基硅烷偶联剂的反应温度为50℃-300℃。
8.根据权利要求1所述的利用通道反应装置制备巯基硅烷偶联剂的方法,其特征在于,投入的原料以反应质量比为基准,投料量过量不超过20%。
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