[发明专利]一种含砷物料的处理方法有效

专利信息
申请号: 201610163891.1 申请日: 2016-03-22
公开(公告)号: CN105734273B 公开(公告)日: 2019-01-15
发明(设计)人: 耿联胜 申请(专利权)人: 阳谷祥光铜业有限公司
主分类号: C22B1/11 分类号: C22B1/11;C22B15/00;C07F9/78;C22B7/00
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 赵青朵
地址: 252327 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 物料 处理 方法
【权利要求书】:

1.一种含砷物料的处理方法,包括以下步骤:

A),将含砷物料依次进行碱性浸出与氧化浸出,将得到的浸出液进行磁性分离,将分离得到的浆液进行浓缩,得到第一清液与第一底流;所述氧化浸出中加入氧化剂与催化剂,所述氧化剂为双氧水、空气或氧气,所述催化剂为磁性二氧化锰;

B),将所述第一底流进行过滤,得到浸渣与浸液,将所述浸液与所述第一清液混合后进行沉淀,得到第二清液与第二底流;

C),将所述第二清液依次进行酸化和萃取,得到萃取后液与含有砷酸的萃取液;

D),将所述含有砷酸的萃取液进行水反萃,得到砷酸与反萃液;

E),将所述砷酸、苯胺与四氯乙烯反应,得到反应混合物;将所述反应混合物进行萃取,萃取后静置,得到上层液与下层液,所述下层液pH为8~9;将所述上层液进行精馏,得到精馏剩余物,所述萃取的萃取剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化镁;

F),将所述精馏剩余物与下层液进行水蒸气蒸馏,将得到的浆液在酸性环境下进行水解,得到反应产物,将所述反应产物冷却结晶后过滤,得到对氨基苯胂酸粗制品;

G),将所述对氨基苯胂酸粗制品与水混合后进行加热,将加热后的溶液进行脱色,将脱色后的溶液进行过滤,将过滤得到的净液与砷酸混合进行酸析,析出晶体与析液,将所述析液过滤,得到滤液与对氨基苯胂酸纯品;

步骤A)中所述磁性分离过程中,分离出的二氧化锰再次进入氧化浸出的氧化浸出槽。

2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤B)中还包括:将所述第二底流与所述第一底流合并后过滤,得到脱砷渣料。

3.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤C)中所述萃取的萃取剂为磷酸三丁酯、双(2-乙基己基)磷酸或三正辛基氧化磷,所述酸化的酸液为硫酸,所述酸化后的净液的pH为2~3。

4.根据权利要求3所述的处理方法,其特征在于,步骤C)还包括:

将所述萃取后液进行结晶冷却,然后进行过滤,得到固态硫酸钠盐与滤液,将所述滤液返回所述碱性水浸中。

5.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤D)还包括:

将所述反萃液进行萃取剂回收,返回步骤C)中的萃取过程。

6.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤E)中所述得到反应混合物的过程具体为:

在高温反应釜中先加入苯胺,逐渐升温至120~130℃加入四氯乙烯,再加入砷酸,逐渐升温至175~185℃,反应1~3h,得到反应混合物;所述苯胺与砷酸的质量比为(1.7~2.5):1,所述四氯乙烯与所述苯胺的质量比为1:(10~15)。

7.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤F)中所述水解的酸性环境的pH为2~3,所述水解的温度为105℃~120℃,所述水解的时间为8~10h。

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