[发明专利]一种双环丙基酮的改进合成方法有效
| 申请号： | 201610164059.3 | 申请日： | 2016-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN105732352B | 公开（公告）日： | 2018-09-14 |
| 发明（设计）人： | 浜田申一;浜田智子;唐成见 | 申请（专利权）人： | 和夏化学（太仓）有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/293 | 分类号： | C07C49/293;C07C45/61 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 施翔宇 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 改进 合成 方法 | ||
1.一种双环丙基酮的改进合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在对反应为惰性的有机溶剂和固体醇钠存在下，使选自通式(I)的γ-丁内酯化合物发生分子间脱水缩合，生成通式(II)的中间体；
通式(I)和(II)中的R代表碳原子数位为1～4的烷烃；
(2)直接向步骤(1)获得的反应体系中加入浓盐酸和/或氢溴酸，发生脱羧反应生成通式(III)的1，7-二卤-4-庚酮粗品；
上述反应式中X代表氯、溴，HX代表浓盐酸、氢溴酸；
(3)直接将步骤(2)中获得的未经纯化的通式(III)的1，7-二氯-4-庚酮粗品在强碱性化合物作用下关环生成通式(IV)的双环丙基酮；
步骤(1)中所述对反应惰性的有机溶剂为：不与水混溶的芳香烃类化合物、醚类化合物、饱和环烷烃类化合物中的至少一种。
2.如权利要求1所述的双环丙基酮的改进合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述固体醇钠与γ-丁内酯的摩尔比为0.5～1.0∶1。
3.如权利要求1所述的双环丙基酮的改进合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述步骤(1)中有机溶剂与γ-丁内酯的摩尔比为0.2～1.0∶1。
4.如权利要求1所述的双环丙基酮的改进合成方法，其特征在于：步骤(2)中浓盐酸和/或氢溴酸与γ-丁内酯的摩尔比为1～5∶1。
5.如权利要求1所述的双环丙基酮的改进合成方法，其特征在于：步骤(3)中所述强碱为碱金属的氢氧化物、碳酸盐中的至少一种。
6.如权利要求1所述的双环丙基酮的改进合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述步骤(3)中的强碱与γ-丁内酯的摩尔比为0.5～2.0∶1。
7.如权利要求1所述的双环丙基酮的改进合成方法，其特征在于：步骤(1)、(2)、(3)中反应温度为50～110℃。
8.如权利要求1所述的双环丙基酮的改进合成方法，其特征在于：步骤(3)中，将步骤(2)中获得的未经纯化的1，7-二氯-4-庚酮粗品/有机溶剂溶液采用滴加或流加的方式，缓慢加料并与强碱反应。
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