[发明专利]一种以氧化石墨烯为引发剂引发环氧类单体聚合的方法有效
申请号: | 201610164470.0 | 申请日: | 2016-03-22 |
公开(公告)号: | CN107216461B | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 耿建新;吴宇;黄勇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C08G65/08;C08G65/22 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人: | 张文祎;赵晓丹 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 引发 环氧类 单体 聚合 方法 | ||
1.一种以氧化石墨烯为引发剂引发环氧类单体聚合的方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
1)氧化石墨烯引发剂的制备
将由Hummers法或改进的Hummers法制备的氧化石墨烯研磨成粉;
2)氧化石墨烯引发环氧类单体聚合
将氧化石墨烯与多醇混合均匀,先加入反应体系中,再将环氧类单体逐滴添加,添加后,温度升至0~100℃进行反应,反应时间为8~72h;所述环氧类单体与氧化石墨烯的质量比为300~5,环氧类单体与多醇的摩尔比为1000~10;
反应结束后,在乙醚中沉淀,分离,在真空烘箱中干燥得到粗产物;
将所得粗产物用四氢呋喃反复洗涤、分离后,置于真空烘箱中干燥,得到环氧聚合物原位接枝于氧化石墨烯的复合物。
2.根据权利要求1所述的一种以氧化石墨烯为引发剂引发环氧类单体聚合的方法,其特征在于:所述环氧类单体包括环氧丙烷、环氧氯丙烷、环氧溴丙烷、3-羟基环氧丙烷、乙基缩水甘油醚、丙基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚或者双酚A二缩水甘油醚。
3.根据权利要求1所述的一种以氧化石墨烯为引发剂引发环氧类单体聚合的方法,其特征在于:所述多醇包括乙二醇、丁二醇或者丙三醇。
4.根据权利要求1所述的一种以氧化石墨烯为引发剂引发环氧类单体聚合的方法,其特征在于:所述环氧类单体与氧化石墨烯的质量比为200~10;所述环氧类单体和多醇的摩尔比为500~10。
5.根据权利要求1所述的一种以氧化石墨烯为引发剂引发环氧类单体聚合的方法,其特征在于:所述环氧类单体为环氧丙烷,添加乙二醇作为共引发剂,在0~50℃下,环氧丙烷与氧化石墨烯的质量比为200~10,环氧丙烷与乙二醇的摩尔比为500~10,使环氧丙烷发生阳离子开环聚合反应。
6.根据权利要求1所述的一种以氧化石墨烯为引发剂引发环氧类单体聚合的方法,其特征在于:所述环氧类单体为环氧氯丙烷,添加乙二醇作为共引发剂,在20~100℃下,环氧氯丙烷与氧化石墨烯的质量比为200~10,环氧氯丙烷与乙二醇的摩尔比为500~10,使环氧氯丙烷发生阳离子开环聚合反应。
7.根据权利要求1所述的一种以氧化石墨烯为引发剂引发环氧类单体聚合的方法,其特征在于:所述环氧类单体为3-羟基环氧丙烷,在0~100℃下,3-羟基环氧丙烷与氧化石墨烯的质量比为300~10,使3-羟基环氧丙烷发生阳离子开环聚合反应。
8.根据权利要求1-6任一所述的一种以氧化石墨烯为引发剂引发环氧类单体聚合的方法,其特征在于:环氧类单体和多醇共引发剂在使用前需要进行除水纯化处理。
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