[发明专利]化合物硼酸钠锂和硼酸钠锂光学晶体及制备方法和用途有效
申请号: | 201610164642.4 | 申请日: | 2016-03-22 |
公开(公告)号: | CN107217300B | 公开(公告)日: | 2019-07-09 |
发明(设计)人: | 潘世烈;孔庆荣;杨云;刘莉莉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
主分类号: | C30B29/10 | 分类号: | C30B29/10;C30B11/00;C01B35/12;G02B5/04;G02B5/30 |
代理公司: | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106 | 代理人: | 张莉 |
地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化合物 硼酸 光学 晶体 制备 方法 用途 | ||
1.一种硼酸钠锂光学晶体,其特征在于该晶体的化学式为LiNa4B15O25,分子量661.05,属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a = 14.153(3)Å,b = 12.122(2) Å,c = 12.719(2)Å, Z = 4,V = 2105.4(7)Å3。
2.根据权利要求1所述的硼酸钠锂光学晶体的制备方法,其特征在于采用固相反应法合成化合物及高温熔液法生长晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、称取摩尔比的Li:Na:B为1:4:15的含锂化合物为Li2CO3或LiNO3,含钠化合物为NaNO3或Na2CO3和含硼化合物为H3BO3或B2O放入研钵中,混合并研磨,然后装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中,放入马弗炉中,缓慢升温至400℃,恒温10小时,冷却至室温,取出研磨之后放入马弗炉中,再升温至600-630℃,恒温48小时,取出经研磨得到硼酸钠锂化合物多晶粉末,再对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与硼酸钠锂LiNa4B15O25单晶结构的X射线谱图是一致的;
b、将步骤a得到的多晶粉末与助熔剂为PbO、LiF或NaF按摩尔比1:2-10混合均匀,装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中,以温度10-30℃/h的升温速率加热至温度800-900℃,恒温24-60小时,得到混合熔液,再以温度10-20℃/h降至温度500-450℃;
或将含锂化合物为Li2CO3或LiNO3,含钠化合物为NaNO3或Na2CO3,含硼化合物为H3BO3或B2O按摩尔比4-8:1-2:14-30直接称取原料,将称取的原料与助熔剂为PbO、LiF或NaF按摩尔比1:2-10进行混配,装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中,以温度3-10℃/h的升温速率加热至温度800-900℃,恒温24-60小时,得到混合熔液,再以温度10-20℃/h降温至500-450℃;
c、制备硼酸钠锂籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度0.5-5℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得硼酸钠锂籽晶;
d、将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,从晶体生长炉顶部下籽晶,先在步骤b中的混合熔液表面预热籽晶10-20分钟,再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温5-15分钟,以温度10-30℃/h的速率降至温度440-410℃;
e、再以温度0.1-5℃/天的速率缓慢降温,以0-30rpm转速旋转籽晶杆,待单晶生长到所需尺度后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度10-30℃/ h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即可得到硼酸钠锂光学晶体。
3.根据权利要求1所述的硼酸钠锂光学晶体在制备光通信元件的用途。
4.根据权利要求3所述的用途,其特征在于光通信元件为渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜或光束分离偏振器。
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