[发明专利]一种双层胺类促进剂微胶囊及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及胶粘剂领域，具体是一种双层胺类促进剂微胶囊及其制备方法。

背景技术

微胶囊技术是一种用成膜材料把固体或液体包覆使形成微小粒子的技术，可广泛应用于药品、活性物质的保护等。在电子行业应用的一种丙烯酸酯结构胶，国内外目前一般采用双组分，主体部分是包含有促进剂的丙烯酸酯等，另一部分含有过氧引发剂的固化剂，两组分以一定比例混和时，促进剂和过氧引发剂发生反应产生自由基引发丙烯酸酯单体聚合反应而固化。用于电子产品外壳组装粘接时，由于受材料及时间成本的限制，一般采用70～80℃热压工艺条件，为了达到快速固化的需求而调节促进剂或引发剂，会严重缩短操作时间，在点胶过程的停顿间歇易堵塞胶枪，影响操作的连续性。若将促进剂微胶囊化，通过囊壁的屏蔽作用将其密封，在热压条件下释放促进剂，则能大大延长操作时间、缩短固化时间，从而解决上述难题。

胺类促进剂为弱碱性物质，要制备具有优异的密封性、一定粒径及强度的微胶囊，不能选择有酸参与的微胶囊制备方法，如脲醛树脂壁 材微胶囊。本发明以环氧树脂为壁 材，通过界面聚合法制得强度合适、在一定温度和压力下可破碎释放芯材的微胶囊。但由于界面聚合法制备的微胶囊密封性较差，所以人们提出了双层或多层微胶囊，并初步进行了一些研究。本发明利用熔化分散冷凝法，将蜡状物质在环氧壁 材表面及孔隙充分润湿，形成良好的包覆，最终得到具备优异密封性的环氧-蜡双层胺类促进剂微胶囊。

发明内容

为提供一种密封性强、有一定强度的胺类促进剂微胶囊，本发明的目的是提供一种双层胺类促进剂微胶囊及其制备方法。本发明通过基于界面聚合反应的环氧树脂微胶囊的制备方法得到环氧树脂微胶囊，再采用熔化分散冷凝法得到环氧-蜡双层胺类促进剂微胶囊。

本发明提供的双层胺类促进剂微胶囊以囊芯及其上依次包覆的内层囊壁及外层囊壁构成，所述囊芯为胺类促进剂，所述内层囊壁由环氧树脂与固化剂反应获得，所述外层囊壁由蜡状物质冷凝获得。

所述胺类促进剂，其与环氧树脂的重量比为(5～60)：(5～30)。

所述环氧树脂与固化剂反应，固化剂的用量为环氧树脂环氧值的 10～50％或控制浓度在0.1～10wt％范围内。

所述胺类促进剂：芳香族叔胺，其结构是有一个叔胺基与苯环相连，另还可以在对位、邻位或间位有取代基。具体为N,N-二甲基苯胺、 N,N-二甲基对甲苯胺、N,N-二乙基对甲苯胺、N,N-二羟乙基对甲苯胺、 N,N-二羟乙基间甲苯胺、N-甲基-N-羟乙基苯胺、N-甲基-N-羟乙基对甲苯胺、N-甲基-N-羟乙基间甲苯胺、N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺等中的至少一种。

所述环氧树脂为双酚A型环氧、双酚F型环氧、双酚S型环氧或酚醛型环氧树脂中的至少一种。具体为双酚A型环氧树脂E-51、双酚A 型环氧树脂E-58、双酚F型环氧树脂F-51、4,4-二氨基二苯甲烷环氧 (AG-80)、4,5-环氧环已烷-1,2-二甲酸二缩水甘油脂等中的一种或几种的混合。

所述固化剂为环氧树脂固化剂，优选为三乙烯四胺、四乙烯五胺、 2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)、间苯二甲胺(m-XDA)、二氨基二苯基甲烷(DDM)、间苯二胺(m-PDA)、N-氨乙基哌嗪(N-AEP)、己二酸二酰阱(AADH)、苄基二甲胺(BDMA)、2-(二甲胺基甲基)苯酚 (DMP-10)中的一种或几种的混合。

所述蜡状物质为石蜡、聚乙烯、动植物蜡、脂肪、硬化油脂、脂肪酸和高碳醇中的至少一种，优选为石蜡、低分子量聚乙烯、棉蜡、果蜡、日本蜡、松香、蜂蜡、鲸蜡、紫胶、牛酯、硬化油脂中的一种或几种的混合。

制备本发明所述双层胺类促进剂微胶囊的方法，具体步骤如下：

1)按比例将环氧树脂和胺类促进剂混合后分散在含有表面活性剂的水中，形成乳液；

2)向所述乳液中滴加固化剂或固化剂丙酮溶液，同时搅拌；

3)加热搅拌，使固化剂与环氧树脂反应；

4)将沉淀物抽滤、洗涤、干燥，得单层胺类促进剂微胶囊；

5)将单层胺类促进剂微胶囊分散在含有表面活性剂的蜡油中，搅拌冷却，沉淀后抽滤、洗涤、室温下干燥，得到双层胺类促进剂微胶囊。