[发明专利]一种连续生产草甘膦异丙胺盐的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工生产领域，具体涉及一种连续生产草甘膦异丙胺盐的工艺。

背景技术

草甘膦是美国孟山都公司于1974年商品化的除草剂，因其高效、低毒、低残留、广谱性、与环境相容性好的优越性能，草甘膦目前已成为世界上使用最广泛的除草剂。我国的草甘膦生产于上世纪80年代起步，大多采用以甘氨酸、亚磷酸二甲酯、多聚甲醛为主要原料的烷基酯法合成工艺。该法工艺稳定、收率较高，故发展十分迅速。该法包括合成、水解、结晶多步反应过程。

草甘膦为内吸传导型慢性广谱灭生性除草剂，主要抑制物体内烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰导致植物死亡。草甘膦是通过茎叶吸收后传导到植物各部位的，可防除单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失去活性，对土壤中潜藏的种子和土壤微生物无不良影响。

草甘膦异丙胺盐水剂，是一种广谱性内吸灭生性除草剂。可有效防治一、二年生的单子叶禾本科杂草,对多年生深根杂草非常有效。常见的生产方法是将草甘膦、水和异丙胺混合后搅拌，待其反应成盐后得到。但是现有的技术在进行操作是使用的都是间歇式的技术，反复的加料、排料操作，不仅效率低下，还是得劳动强度大大增加。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种连续生产草甘膦异丙胺盐的工艺，提高了大苏打纯度。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种连续生产草甘膦异丙胺盐的工艺，其制备工艺如下：

1)边搅拌边将重量份为10-20份的草甘膦和温度为30～32℃的温水同时加入到搅拌槽中，控制搅拌时间为1～1.5h；

2)向反应釜中通过管道添加异丙胺，控制反应釜内的温度为30～32℃，边搅拌边将步骤1中搅拌均匀的物料通过滴加管道滴加到反应釜中，滴加管道与搅拌槽连通；

3)同时将反应釜内的温度通过冷凝器控制在30-31℃，且时间为2～2.5h；在2.5～3h时，反应釜内的PH＜7，将反应釜内的温度控制在32～40℃；

4)即为草甘膦异丙胺盐水溶液。

进一步地，其制备工艺如下：

1)边搅拌边将重量份为16份的草甘膦和温度为32℃的温水同时加入到搅拌槽中，控制搅拌时间为1.0h；

2)向反应釜中通过管道添加异丙胺，控制反应釜内的温度为32℃，边搅拌边将步骤1中搅拌均匀的物料通过滴加管道滴加到反应釜中，滴加管道与搅拌槽连通；

3)同时将反应釜内的温度通过冷凝器控制在31℃，且时间为2h；在2.5～3h时，反应釜内的PH＜7，将反应釜内的温度控制在36℃；

4)即为草甘膦异丙胺盐水溶液。

进一步地，所述步骤2中异丙胺与所述草甘膦的摩尔比为1.05～1.1:1。

本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，实现草甘膦异丙胺盐生产的连续性。确保了草甘膦异丙胺盐的质量。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种连续生产草甘膦异丙胺盐的工艺，其制备工艺如下：

首先，边搅拌边将重量份为16份的草甘膦和温度为32℃的温水同时加入到搅拌槽中，控制搅拌时间为1.0h；

其次，向反应釜中通过管道添加异丙胺，控制反应釜内的温度为32℃，边搅拌边将步骤1中搅拌均匀的物料通过滴加管道滴加到反应釜中，滴加管道与搅拌槽连通；

再次，同时将反应釜内的温度通过冷凝器控制在31℃，且时间为2h；在2.5～3h时，反应釜内的PH＜7，将反应釜内的温度控制在36℃；(以使得异丙胺反应完全)

最后，即为草甘膦异丙胺盐水溶液。

其中异丙胺与所述草甘膦的摩尔比为1.05～1.1:1。

本发明采用上述生产工艺，实现草甘膦异丙胺盐生产的连续性。确保了草甘膦异丙胺盐的质量，因此由于温度和时间的很好控制减少了副产物的产生。

实施例2

一种连续生产草甘膦异丙胺盐的工艺，其制备工艺如下：

首先，边搅拌边将重量份为16份的草甘膦和温度为32℃的温水同时加入到搅拌槽中，控制搅拌时间为1.0h；