[发明专利]一种草甘膦生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工生产领域，具体涉及一种草甘膦生产工艺。

背景技术

草甘膦是美国孟山都公司于1974年商品化的除草剂，因其高效、低毒、低 残留、广谱性、与环境相容性好的优越性能，草甘膦目前已成为世界上使用最广 泛的除草剂。我国的草甘膦生产于上世纪80年代起步，大多采用以甘氨酸、亚 磷酸二甲酯、多聚甲醛为主要原料的烷基酯法合成工艺。该法工艺稳定、收率较 高，故发展十分迅速。该法包括合成、水解、结晶多步反应过程。由于受设备材 质等因素的限制，大多采用间歇法，严重制约了生产装置的放大和优化，间歇式 结晶工艺存在的诸如生产效率低下，工人劳动强度高，生产设备投资高、占地面 积大因素等问题。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种草甘膦生产工艺，提高 了大苏打纯度。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种草甘膦生产工艺，其制备工艺如下：

1)将亚氨基二乙酸、盐酸、和亚磷酸于105～125℃与甲醛的反应完成并分 离出产物双甘膦；

2)将步骤1中的双甘膦在真空闪蒸结晶器中进行真空闪蒸降温结晶；

3)将步骤2中的结晶分离出来后，进行粉碎，则细度为20μm；

4)将步骤3粉碎后的2-2.5mol的双甘膦中加入双甘膦重量份的1.5-2倍温 水中，且不停搅拌，再加入5-10mol的双氧水以及3-4mol的硫酸，生成草甘膦 以及草甘膦母液；

5)将步骤4的草甘膦以及草甘膦母液进行冷却降温；

6)将步骤5中冷却后的草甘膦以及草甘膦母液通过冷却式结晶器继续降温 并结晶；

7)将步骤6中结晶后的混合物进行过滤即得到草甘膦晶体。

进一步地，其制备工艺如下：将亚氨基二乙酸、盐酸、和亚磷酸于125℃与 甲醛的反应完成并分离出产物双甘膦；

2)将步骤1中的双甘膦在真空闪蒸结晶器中进行真空闪蒸降温结晶；

3)将步骤2中的结晶分离出来后，进行粉碎，则细度为20μm；

4)将步骤3粉碎后的2mol的双甘膦中加入双甘膦重量份的1.5倍温水中， 且不停搅拌，再加入5mol的双氧水以及3mol的硫酸，生成草甘膦以及草甘膦母 液；

5)将步骤4的草甘膦以及草甘膦母液进行冷却降温；

6)将步骤5中冷却后的草甘膦以及草甘膦母液通过冷却式结晶器继续降温 并结晶；

7)将步骤6中结晶后的混合物进行过滤即得到草甘膦晶体。

进一步地，步骤5中冷却降温的温度分为三个阶段：第一阶段降温的温度为 30-35℃，第二阶段降温的温度为平稳不变即为20℃，第三阶段降温的温度为 10-15℃。

进一步地，每次降温后均需进行过滤。

本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，可以将草甘膦的纯度提高， 使得草甘膦的纯度为94.8-96.6％，相对现有的精馏的工艺有了很大的进步，因 此由于温度和时间的很好控制减少了副产物的产生。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对 本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释 本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种草甘膦生产工艺，其制备工艺如下：

先将亚氨基二乙酸、盐酸、和亚磷酸于105℃与甲醛的反应完成并分离出产 物双甘膦；

再将前述中的双甘膦在真空闪蒸结晶器中进行真空闪蒸降温结晶；

再将前述中的结晶分离出来后，进行粉碎，则细度为20μm；

再将前述粉碎后的2mol的双甘膦中加入双甘膦重量份的1.5倍温水中，且 不停搅拌，再加入5mol的双氧水以及3mol的硫酸，生成草甘膦以及草甘膦母液；

再将前述的草甘膦以及草甘膦母液进行冷却降温，冷却降温的温度分为三 个阶段：第一阶段降温的温度为30℃，第二阶段降温的温度为平稳不变即为 20℃，第三阶段降温的温度为10℃，每次降温后均需进行过滤；

再将前述中冷却后的草甘膦以及草甘膦母液通过冷却式结晶器继续降温并 结晶；

最后将前述中结晶后的混合物进行过滤即得到草甘膦晶体。