[发明专利]聚氨酯改性丙烯酸二级分散体及其制备方法有效
申请号: | 201610169352.9 | 申请日: | 2016-03-21 |
公开(公告)号: | CN105601832B | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 唐进伟;胡远奇;朱凯;朱小勇 | 申请(专利权)人: | 黄山联固新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F220/18;C08F220/28;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/56;C08G18/67;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/64;C08G18/12 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 李进 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚氨酯 改性 丙烯酸 二级 散体 及其 制备 方法 | ||
1.聚氨酯改性丙烯酸二级分散体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)、将异氰酸酯、聚酯或聚醚、小分子醇和羟基丙烯酸单体合成含双键的聚氨酯预聚体;
(b)、将所述聚氨酯预聚体、含有烯基的单体和引发剂混合溶解后滴加到溶剂中,滴加过程中,反应体系中的温度为132-138℃;滴加完成后反应体系降温至87-93℃,滴加中和剂,然后加水分散,得到聚氨酯改性丙烯酸二级分散体。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯改性丙烯酸二级分散体的制备方法,其特征在于,步骤(a)的具体反应步骤为:
异氰酸酯加热到87-95℃,加入催化剂,然后加入聚酯或聚醚,保温110-130min;
然后加入小分子醇,保温110-130min;
将温度降低至63-68℃,加入羟基丙烯酸单体,反应得到所述含双键的聚氨酯预聚体。
3.根据权利要求2所述的聚氨酯改性丙烯酸二级分散体的制备方法,其特征在于,在步骤(a)中,按重量百分比计,异氰酸酯15%-35%,聚酯或聚醚45%-70%,小分子醇2%-5%,羟基丙烯酸单体5%-15%;
所述催化剂的添加量为异氰酸酯、聚酯或聚醚、小分子醇和羟基丙烯酸单体总重量的0.3%-1%。
4.根据权利要求2或3所述的聚氨酯改性丙烯酸二级分散体的制备方法,其特征在于,所述聚酯为1,4-丁二醇己二酸二元醇聚酯、新戊二醇己二酸二元醇聚酯、苯酐聚氨酯多元醇、聚丁二烯二元醇、聚己内酯二元醇中的任一种或多种;
所述聚醚为聚乙二醇醚、聚丙二醇醚的任一种或两种;
所述小分子醇为1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-环己二醇中的任一种或多种;
所述羟基丙烯酸单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的任一种或多种。
5.根据权利要求4所述的聚氨酯改性丙烯酸二级分散体的制备方法,其特征在于,所述催化剂为二月桂酸二异丁基锡、二丁基锡、辛酸亚锡中的任一种或多种;
所述聚酯或聚醚的分子量为400-6000。
6.根据权利要求4所述的聚氨酯改性丙烯酸二级分散体的制备方法,其特征在于,所述聚酯或聚醚的分子量为1000-4000。
7.根据权利要求4所述的聚氨酯改性丙烯酸二级分散体的制备方法,其特征在于,所述聚酯或聚醚的分子量为1000-3000。
8.根据权利要求5-7任一项所述的聚氨酯改性丙烯酸二级分散体的制备方法,其特征在于,在步骤(b)中,按重量百分比计,聚氨酯预聚体5%-15%,含有烯基的单体50%-75%,溶剂为12%-25%,中和剂2%-10%。
9.根据权利要求8所述的聚氨酯改性丙烯酸二级分散体的制备方法,其特征在于,在步骤(b)中,含有烯基的单体和引发剂分两次滴加,具体步骤为:
将60%以上的含有烯基的单体和相应量的引发剂与聚氨酯预聚体混匀后滴加,控制反应体系的温度为132-138℃;
然后降低反应体系的温度为120-130℃,滴加余下的含有烯基的单体和引发剂。
10.根据权利要求8所述的聚氨酯改性丙烯酸二级分散体的制备方法,其特征在于,所述引发剂为二特戊基过氧化物、过氧化氢二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二月桂酰中的任一种或多种;
所述引发剂的添加量为所述含有烯基的单体重量的2%-4%。
11.根据权利要求8所述的聚氨酯改性丙烯酸二级分散体的制备方法,其特征在于,所述含有烯基的单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基已酯、甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酰胺中的至少两种以上。
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