[发明专利]超高分散性钴铂费托合成催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610172162.2 申请日: 2016-03-24
公开(公告)号: CN105772022B 公开(公告)日: 2018-04-17
发明(设计)人: 海国良;宋德臣;刘倩倩;郑申棵;詹晓东;张岩丰 申请(专利权)人: 武汉凯迪工程技术研究总院有限公司
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;C10G2/00
代理公司: 武汉开元知识产权代理有限公司42104 代理人: 胡镇西,杨柳林
地址: 430000 湖北省武*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 超高 分散性 钴铂费托 合成 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种超高分散性钴铂费托合成催化剂,包括氧化铝载体、活性组份钴和活性助剂铂,其特征在于:所述催化剂中各组份的重量百分比为氧化铝载体53~84.5%、活性组份钴15~45%、活性助剂铂0.5~2.0%;并且,所述氧化铝载体的粒径为0.6~2.4mm、比表面积为140~300m2/g;所述活性组份钴和活性助剂铂的粒径为3~20nm、它们以分散均匀的纳米团簇形态负载在氧化铝载体上,其制备方法,包括以下步骤:

1)将氧化铝载体在350~600℃的条件下进行焙烧处理,获得粒径为0.6~2.4mm、比表面积为140~300m2/g的超细粉末;

2)按活性助剂铂的负载量为整个催化剂成品重量的0.5~2.0%称取铂盐,并溶于乙腈溶剂中,然后加入占整个催化剂成品重量53~84.5%的氧化铝载体,充分搅拌,再滴加摩尔量为铂盐6~12倍的NaOH溶液,在20~35℃的条件下反应10~24h;

3)然后将反应物加热到45~70℃,再滴加足量的甲醛进行还原反应,反应时间10~24h,反应过程中通过滴加碱液维持pH=11~12,反应完毕后将还原产物洗净、烘干,得到负载铂的氧化铝载体;

4)按活性组份钴的负载量为整个催化剂成品重量的15~45%称取钴盐投入高压反应釜中,再投入所得负载铂的氧化铝载体,向高压反应釜加入有机溶剂并充入氢气和一氧化碳的混合气体,加压至8~15Mpa,升温至120~180℃,搅拌反应1~12h;

5)随后冷却至室温、泄压,充入氮气排出高压反应釜中的氢气和一氧化碳;

6)保持氮气气氛,将高压反应釜缓慢加热至100~200℃,搅拌反应8~36h,使活性组份钴和活性助剂铂以纳米团簇形态分散负载在氧化铝载体上,即可得到超高分散性钴铂费托合成催化剂。

2.根据权利要求1所述的超高分散性钴铂费托合成催化剂,其特征在于:所述氧化铝载体的粒径为0.8~2.2mm、比表面积为160~280m2/g;所述活性组份钴和活性助剂铂的粒径为5~18nm。

3.根据权利要求2所述的超高分散性钴铂费托合成催化剂,其特征在于:所述氧化铝载体的粒径为1.0~2.0mm、比表面积为180~260m2/g;所述活性组份钴和活性助剂铂的粒径为8~15nm。

4.根据权利要求1所述的超高分散性钴铂费托合成催化剂,其特征在于:所述制备过程的步骤1)中,焙烧处理温度为400~500℃、焙烧时间为2~4h。

5.根据权利要求1所述的超高分散性钴铂费托合成催化剂,其特征在于:所述制备过程的步骤2)中,铂盐为醋酸铂或硝酸铂。

6.根据权利要求1所述的超高分散性钴铂费托合成催化剂,其特征在于:所述制备过程的步骤2)中,所滴加NaOH溶液的摩尔量为铂盐的8~10倍。

7.根据权利要求1所述的超高分散性钴铂费托合成催化剂,其特征在于:所述制备过程的步骤2)中,所滴加NaOH溶液的重量百分比浓度为3~10%。

8.根据权利要求7所述的超高分散性钴铂费托合成催化剂,其特征在于:所述制备过程的步骤2)中,所滴加NaOH溶液的重量百分比浓度为5~8%。

9.根据权利要求1所述的超高分散性钴铂费托合成催化剂,其特征在于:所述制备过程的步骤3)中,将反应物加热到55~65℃。

10.根据权利要求1所述的超高分散性钴铂费托合成催化剂,其特征在于:所述制备过程的步骤3)中,所滴加甲醛与铂盐的摩尔比为30~80︰1。

11.根据权利要求10所述超高分散性钴铂费托合成催化剂,其特征在于:所述制 备过程的步骤3)中,所滴加甲醛与铂盐的摩尔比为40~50︰1。

12.根据权利要求1所述的超高分散性钴铂费托合成催化剂,其特征在于:所述制备过程的步骤3)中,所滴加碱液是重量百分比浓度为10~25%的NaOH溶液。

13.根据权利要求1所述的超高分散性钴铂费托合成催化剂,其特征在于:所述制备过程的步骤3)中,采用去离子水和乙醇交替冲洗若干次的方式将还原产物洗净,然后再在70~90℃的条件下将还原产物烘干。

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